全谱ICP-AES多谱拟合功能的验证及其在稀土产品纯度分析中的应用.pdfVIP

第十三届全国稀土化学分析学术研讨会 119 全谱ICP．AES多谱拟合功能的验证及其在稀土产品纯度分 析中的应用 崔爱端‘ (包头稀土研究院理化检测中心，包头014030) 搪要：使用美国瓦里安公司的725-ES全诺ICP-AE$仪器验证了其多谱拟合功能的背景校正，基体效应校正以及干扰元素校正的情况，并利用 Nd70，，Sm20，中的稀土杂质的测定下限大大降低，(LaCe)xov。(PrNd)xOv的配分发生改变时．使用统一的基体匹配得以校正， 关t词；多谱投合 稀±产届 纯度分析 中图分类号：0657．31；0614．33文献标识码：A 文献编号： 限制，象La．Ce，Pr-Nd这样的稀土化合物的稀土杂质测定更是由于配分的变化使通常使用的基体匹配 拟合的基础，虽然我们还不知道其使用的数学模型准确的数学表达式，但是通过实验对其背景校正，基 体效应校正以及干扰元素校正的情况进行了验证，并在稀土产品纯度分析中进行了应用。 l实验部分 1．1试剂及仪器 全谱直读等离子发射光谱仪：RF功率1．0kW；冷却器流量15L／rain：辅助气流量0．5L／min；；载气 1 流量0．7L／rain；观测高度9ram。 、璐RIAN725．ES软件。 1．2实验方法及讨论 1．2．1背景校正结果的解释 ．经过VARIAN725．ES软件校正过的背景在显示窗口的不同波长下，基本为一个恒定值。而这个恒定 值随着基体浓度的不同而不同，本人认为基本的校正思路应该是： 储存被测元素峰形用于定峰位； 在一定的基体浓度下，通过采集到的数据及Y=KX+b方程，计算出对应的b(背景值)； 在一定的波长下(除峰位外)，通过Y值按一定方程(与K有关)将储存的基体Y值进行换算，得 到试样浓度下的基体峰形： 将试样蜂形与基体蜂形辐减，再加上试样浓度下豹b(背景值)，郅可得到在一定的试样浓度下，在 不同的波长下具有恒定背景值的拟合后的被测元素峰形。 l，2．2使用VARIAN725．ES软件时对工作曲线基体浓度与试样浓度匹配程度的要求 有时试样的准确浓度难以确定，不进行背景校正肯定不行，而有时背景点的选择非常困难，波动性 很大，直接影响结果的精密度及准确度。 ’作者简介：崔爱端(1961)。女．河北省人，正高级工程师． 通讯联系人(E-maiheunmizhang@sohu．corn)， VARIAN725·ES软件校正的背景值是多点实时校正的结果，所以背景值是比较准确的。 由于全谱ICP-AES仪器的稳定性及拟合功能的准确性，使得光谱线的选择原则不只是考虑信背比， 更要考虑灵敏度。 含量为0．03％)，结果见表l，表2，表3，表4，表5 ％ 塾La203工作曲线基体浓度与试样浓度不同时的校正结果(n=6) 由表l，表2，表3，表4，表5可以看出，虽然试样浓度不同时，测定结果变化不大，但是有明显的 样浓度为6mg／mL时，测定结果0．03％，可能是没有进行基体效应的校正。另外，不同基体下的不同 元素偏离程度也不一样。但校正效果明显，一般应控制试样浓度偏离在30％以内。 表2 ％ Ce02工作曲线基体浓度与试棒浓度不同时的校正结果(n=6) 表3 ％ Pr6011工作曲线基体浓度与试样浓度不同时的校正结果(n=6) 试样浓度——La203 Ce02 Pr601I Sm203 Y203 表5Sm203工作曲线基体浓度与试样浓度不同时的校正结果in=6)墨 第十三届全国稀土化学分析学术研讨会 12l 1．2，3 结果见表6，表7，表8，表9，表10 裹6La203试样测定用分析谱线，测定下限，及精密度(n=6