微波消解--氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中的砷.pdfVIP

微波消解一氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中的砷 王敏群，王艳 (兰州市疾病预防控制中心，甘肃兰州730030) 关键词：微波消解；氢化物发生原子荧光光谱法；砷；食品 为峰面积，延迟时间为1．0s，加热温度为200℃，载气流量为 卫生 中圈分类号：R151．3 文献标识码：A 法，读数时间为10．08。 文章编号：167l一1246(2004)17—0122—021．4样暑消解 为避免有些样品反应强烈，在反应过程中产生大量气体， 采用氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中的砷，具有操 使密闭消解罐产生后压力过冲．超压泄气，所以对估计会产生 作简单、快速、干扰少、灵敏度高、节省试剂等优点。同时样品采 大量反应气体的样品，称样量O．5只的一般有机物样品在进消 用微波消解样品．大大加快了检测的速度，缩短了检测结果的 解炉之前必须进行样品的预处理(见表1)。 报告周期，避免了由于常压敞开消化造成的损失。 表l徽波密闭溶样条件 l实验部分 1．1原理… 样品在全封闭SC系列密闭消解罐中经微波消解后，加入 硫脲使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钾使之还原生成砷 化氢，由氩气载人石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷 空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光。其荧光强度在固定 条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。 称取一定量的试样，置于微波溶样杯中，根据样品消解的 1．2试剂 1．2．1砷标准贮备液(1 品，将溶样杯置于上述预处理加热仪上进行加热，让大量棕色 000陷／rnl)：由国家标准物质研究中心 提供。 或白色气体释放出，等少量或浅色气体冒出为宜。然后进行微 1．2．2砷标准使用液(1．000斗g／Inl)：由砷标准贮备液逐级稀 释而成。 定时梯度加压。取出溶样杯，放冷。开罐。将其中溶液移入25ml I．2．3 比色管中，用去离子水定容至25ml，混匀。 509／L硫脲和509／L抗坏血酸混合溶液：称取5．Og硫 1．s样茹消解液处锺 脲及5．Og抗坏血酸，溶于去离子蒸馏水中，并稀释至100Inl。用 时现配。 1．2．4硼氢化钾溶液(209／L)：称取2．Og硼氢化钾用59／L氢酸，再加硫脲和抗坏血酸混合液5IIll，最后用去离子水定容至 氧化钠溶液溶解并稀释至100IIll。用时现配。 25IIll，混匀。样品溶液酸度为O．5％盐酸溶液。 1．2．5空白载流溶液：5％(体积分数)盐酸。 1．6标准系列配制 1．2．6硝酸。 1．2．730％过氧化氢。 以上试剂除硝酸和30％过氧化氢为分析纯，其余均为优级 纯，水为去离子蒸馏水。 用去离子水定容至刻度，混匀。标准系列溶液中砷含量分别为 1．3仪器及i要工作条件 1．3．1A璐一2202型双道原子荧光光度计(北京海光仪器公1．7潮定 司)。 按以上仪器条件进行标准系列和样品逐个测定。 1．3．2砷编码空心阴极灯(北京有色金属研究总院)。 2结果与讨论 1．3．3xT一Ⅲ型压力自控密闭微波溶样仪及XT一9800型多2。1方珐线性范围 用预处理加热仪(上海新拓微波溶样测试技术有限公司)。 1．3．4仪器工作条件：砷空心阴极灯负高压电压为300v。砷空良好线性关系，相关系数r=O．9998。 心阴极灯的电流强度为40mA，原子仪器高度为8mm。读数方式2．2精囊度嗣龙 一122一 万方数据 对不同浓度的砷进行了精密度的测定(n=6)，平均