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微乳液中表面活性剂对制备氧化锆的影响
作者:金祥
摘 要:本论文的目的是探究表面活性剂对制备氧化锆的影响。所以采用的是微乳法制备氧化锆,微乳法是制备纳米粉体的一种非常很有效的途径,制备的纳米粒子的表面包裹着一层乳化剂分子,从而使粒子间不易产生团聚,同时反应是在水核内进行,从而有效地控制了微粒粒径的大小,利用微乳法不仅可以控制微粒的大小而且可以控制微粒的形貌。通过XRD、粒度分析等进行表征,结果显示氧化锆的粒径为纳米级别,因此加入表面活性剂能有效的控制制备出的氧化锆颗粒的大小。
ZrO2 表征 表面活性剂
Microemulsion Surfactant Influence on The Preparation of Zirconia
Abstract: The purpose of this paper is to investigate the effect of surfactants on the preparation of zirconia. Zirconia was prepared by microemulsion method . Microemulsion method is a very effective way.The surface of the prepared nano particles was wrapped by a layer of emulsifier molecules, so that the particles did not assemble easily.While the reaction is carried out in the aqueous core, thereby effectively controlling the size of the particle, microemulsion method could control not only the size of particle but also the morphology of particle. And the product was characterized by XRD, particle size analysis and the like, the resullts showed that its particle size reached nano-level.Therefor,the surfactant could effectively control the particle size of the zirconia.
Key words: microemulsion ZrO2 Characterization Surface active agent
0 前言
第一、微乳法制备纳米催化剂机理和方法。
微乳液这一概念首先是由SCHULMAN和FRIEND在1940年提出的。微乳液是由水、油、表面活性剂和助表面活性剂组成的澄清透明的、各向同性的热力学稳定体系。根据结构的不同可以把微乳液分成3种类型:O/W(水包油)型微乳液, W /O(油包水)型微乳液和双连续型微乳液[1]。在微乳体系中,用来制备纳米粒子的一般都是W /O型微乳液。W /O微乳液中的水核被由表面活性剂和助表面活性剂所组成的单分子界面层所包围,分散在油相中,其大小约为几到几十个纳米。这些水核可以增溶一定浓度的反应物,并且由于其具有很大的界面面积而使物质交换以很大的通量进行,因此可以作为剪裁合成纳米粒子的微型反应器[2].
利用W /O型微乳液制备纳米催化剂粒子时,粒子的形成情况一般有以下2种:
(1)配置2个分别增溶有反应物A、B的微乳液,一种含有金属粒子前驱体(多为金属盐),另)外一种含有用来还原金属粒子前驱体的沉淀剂(例如水合胼和硼氢化钠水溶液),此时由于胶团颗粒间的碰撞、融合、分离、重组等过程,发生了水核内物质的相互交换或物质传递,引起核内的化学反应。此时的化学反应可用化学式A+B=C|+D来表示。由于水核半径是固定的,不同水核内的晶核或粒子之间的物质交换不能实现,所以水核内粒子尺寸得到了控制。如LIW B等将含有质量分数25 %的氨水的微乳液及含有氯化锆和硝酸锰的微乳液混合制备出了Mn-Zr混合氧化物纳米催化剂粒子,并用类似的方法制备出了Mn-Fe,Mn-Cu,Mn-Co混合氧化物纳米催化剂粒子[3]。
(2)将一种反应物在增溶的微乳液的水核内,另一种反应物以水溶液形式滴加到前者中,水相内反应物穿过微乳液界面膜进入水核内与另一反应物作用产生晶核并生长,产物粒子的最终粒径是由水核尺寸决定的。如HAYASHI等对含有Fe(NO3)3的微乳液中滴加三乙胺调节pH到9形成了Fe(OH)3,
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