钼改性骨架镍抗硫中毒性能地研究.pdfVIP

第十一届全国青年催化会议论文集 文章编号：PA．035 钼改性骨架镍抗硫中毒性能的研究· 侯洁，马永欢，李玉涵，杜文强，郭方，王越，吕连海“ (精细化工国家重点实验室，大连理工大学，辽宁大连116012) 关键词：骨架镍，钼改性骨架镍，吡啶，抗硫中毒，催化加氢 氧化安定性是评价润滑油基础油质量的一个重要指标，如何提高润滑油基础油的氧化安定性 一直是国内外油品行业普遍关注的热点。与氧化安定性密切相关的是润滑油基础油的化学组成， 其中含氮杂环化合物(如吡啶)等严重影响氧化安定性，而少量的含硫化合物则是提高抗氧化能 力的有益组分【ll。脱除含氮化合物的方法有多种，其中催化加氢工艺较为普遍121，骨架镍是常用 的加氢催化剂之一，然而油品中存在的硫会导致骨架镍的中毒【3J，所以开发具有较强抗硫中毒能 力的骨架镍加氢催化剂具有重要的意义。本文选用吡啶加氢为模型反应，并且在体系中添加微量 现Mo．S-Ni具有较强的加氢活性及抗硫中毒能力，表明钼是提高骨架镍加氢催化剂抗硫中毒的有 效组分。 1．实验部分 1．1产物分析 m×0．25mm)；柱温：60℃升 FID检测器，HP．5毛细管柱(30 Agilent．6890气相色谱仪， 温至100℃，升温速率：20℃／miII，保持3 持5min。产物用HP6890／MSD5973气质联用仪鉴定。 1．2催化剂制备 的水溶液中，并在90。C保温lh，反应结束后，用去离子水洗涤至溶液pHi．7，用无水乙醇洗涤除 去水，存于无水乙醇中备用。 1．3催化加氢 加氢反应在带有电磁搅拌的70mL高压釜中进行，将定量催化剂转移至反应釜中，加入溶剂 环己烷及反应物，密封，用N2置换釜内空气三次，然后用H2置换N2，待高压釜内温度达到设 定温度时，将氢气压力调至设定压力，开动搅拌，反应开始。反应结束后，将高压釜骤冷至室温， 放掉残余气体，在H2保护下从取样口取样，取上层清液进行分析。 2．结果讨论 2．1噻吩含量对S．Ni、Mo．S．Ni催化活性的影响 为对比两种催化剂的抗硫中毒性能，本文考察了噻吩含量对活性的影响，从不加噻吩开始，以 ’辽宁省自然科学基金(编资助项目 PR--77 第十一届全国青年催化会议论文集 芒S曹t}Io。 ∞m∞∞柚∞蕾仲。 图1噻吩含量对Mo-S-Ni、S-Ni催化活性影响 Reaction mol／L，t290mins conditions：T。393K，P=3．0MPa,m(cat．)=0．25g，c(pyridine)21．61 活性。 2．2添加噻吩时温度对S．Ni、Mo．S．Ni催化活性的影响 (a)Mo-S-Ni (b)S‘Ni 图2温度对Mo-S-Ni(a)andS·Ni(b)催化活性影响(添加及未添加噻吩) Reaction tool mins conditions：P--3．0MPa，m(cat．)=0．25g，c(pyridine)=1．61L．1，t=90 不同温度下噻吩对催化剂具有