葛根总黄酮微丸质量标准的研究.pdfVIP

世界中医药学会联合会中药专业委员会首届学术研讨会论文集 索式提取等方法，试验结果表明甲醇冷浸放置过夜后超声30分钟方法提取简单易行， 提取充分，且提取杂质少，所以选用该提取法。 6结论：广木香为枫香脂十味丸中均药，木香烃内酯与去氢木香内酯为广木香中主要 活性成分，对其进行的含量测定，试验方法操作简便，测定结果准确，重复性好，同收 率高，对控制该药的质量具有重要意义。 葛根总黄酮微丸质量标准的研究 成旭东1’2贾晓斌1，2+陈彦1范凌云3陈红霞2 (1江苏省中医药研究院，江苏省现代中药制剂-T程技术研究中心，南京210029； 2江苏大学，镇江，212013；3南京中医药人学，南京，210029) 摘要：目的：利用高效液相色谱法建立葛根总黄酮微丸的之质量标准。方法：应用 为流动相，检测波长250nm，流速1．0mL／min。结果：所测葛根素线性范围为 论：本分析方法准确、灵敏，可作为葛根黄酮微丸的质量标准的分析方法。 关键词：葛根总黄酮；挤出滚圆法；微丸：高效液相色谱法。 葛根黄酮微丸是由中药野葛Pueraria lobata(Willd．)Ohwi提取精制而得的棕黄色粉 末经过挤出滚圆法制备而成的微丸制剂。葛根黄酮微丸具有具有生物利用度高、局部刺 激小、很少受消化道输送食物节律影响等优点【l】，临床上可显著的降血压和改善冠脉血 流口1。葛根化学成分研究表明葛根素是其主要有效成分之一【31’具有降低血压，扩张冠 脉血管等作用[41。故本试验建立了葛根素高效液相色谱测定方法。通过对制剂分析表明， 可以将葛根中有效成分作为葛根黄酮微丸的质量控制指标之一。 1仪器与试药 1．1仪器 l l 1315B Agilent100高效液相色谱仪，G131A系列四元梯度泵，G DAD检测器， HP TOLEDO分析天平(METTLER Rev．A．0501化学工作站(Agilem公司)；METTLER TOLEDO分析仪器有限公司)；KQ一100B超声清洗仪(江苏昆山市超声设备有限公司)。 1．2试药 葛根黄酮微丸(自制)；葛根素对照品(中国药品生物制品检定所批号： 752·2001083)；甲醇(色谱纯，Merk公司)；水为纯净水。 318 诞赛孛医莼学会联仓会中药专烫委烫会蓄震学来研讨会论文集 2方法与结果 水(30：70)；检测波长：250nm；往温：30℃；流速：lml／min 2．2对照品溶液的制备：精密称取葛根素对照黼约5mg置于100ml容量瓶中，用30％乙 醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 2。3供试瑟溶液的铡各：取葛根黄黼擞丸魏O．059精密豫定，予50ml睡瘾烧瓶孛，精密 称重，加30％乙醇20ml加热同流半小时，冷却后称重，补足重量，过滤，弃扔滤液， 取续滤液2ml于10ml容量瓶中，加入30％乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。 2A线性关系考察：耩密量取葛掇素对照晶溶液2、4、6、8、lOml于10m!容鼙瓶孛， 用30％乙醇稀释至刻度，摇匀，取20应注入液褶色谱仪，记录峰蟊积A。以峰面积A 9．396pg／ml46．98pg／ml。 2．5精密度试验；取浓度秀46．981．tg／mL葛鬏素对照品溶液分剃亟复瓣定6次，测定葛根 素的峰面积，计算其RSD为1．44％。 2．6重现性试验：按“供试品溶液的制备”项下方法处理同一批样品6份，依法测定， 样黼孛葛根素食麓为7，21％，RSD为1．75％(藏一6)。 2．7稳定性试验：取同一批供试晶溶液，分澍于0、l、2、4、8、12、24h进样测定，计 算葛根素平均含皴为7．30％，RSD为0．52％。结果表明样品溶液在24h内稳定。 2．8加样回收率试验：取已知葛根素含量的葛搬黄酮微丸0．0259，精密称定予50ml烧瓶 中，分别搬入蔫擞素对照晶，铡餐祥晶溶液，溅定，计算加祥回收率。结果觅袭l。 表l加样同收率试验结果 Tab1 test Recovery 2．9样品微丸中葛根素含蕞的溅定：照上述色谱条件