五指毛桃药材HPLC指纹图谱地研究.pdfVIP

广东省药学会学术年会论文集 五指毛桃药材HPLC指纹图谱的研究 席萍，黄月纯，蔡庆群，曹艳芳 摘要：目的建立五指毛桃药材的高效液相(HPLC)指纹图谱。方法采用高效液相色谱法，选用XDB—Cts p rain： 色谱柱(4．6姗×250film，5m)。柱温：25℃；检测波长：246mm；流动相：甲醇一水，梯度洗脱：0 甲醇一水(15：85)，20min：甲醇一水(55：45)，40min：甲醇一水(85：15)，45rain：甲醇一水(100：0)， 50 min：甲醇一水(15：85)：流速：1ml／min；运行时间50mira检测波长为246姗。结果五指毛桃药材 共有9个共有峰。结论试验方法可行，可为检测五指毛桃药材质量控制标准提供参考。 关键词：五指毛桃：指纹图谱：高效液相色谱法 五指毛桃(RadixFici)为桑科植物粗叶榕FicushirtaVahl，的干燥根。最早称为“无爪龙”，记载 于清代的《生草药性备要》，目前临床使用习称“五爪龙”，许多现代大型中药工具书称之为五指毛桃，商 品名亦称五指毛桃n1。2004年版广东省中药药材标准将其以五指毛桃的名称列入标准中‘21。本品为华南地 区常用中药材，味甘，性平，有健脾补肺、利湿舒筋功能，主治脾虚浮肿、食少无力、肺痨咳嗽、盗汗、 带下、产后无乳、风湿痹痛、水肿、肝硬化腹水、肝炎、跌打损伤，临床疗效显著。梅州地区宜将其作为 食疗常刚品，家喻户晓。研究表明五指毛桃约材的化学成分主要是补骨脂素，以及佛手内酯、油酸、亚油 酸、十六酸、十八酸等成分，这些成分在沸水中煎出均能产生香气，民间习惯以其香味的浓郁程度来判断其 质量的优劣。 据文献检索有关五指毛桃的栽培技术研究D1组织培养研究“1、挥发油成分的分析“1“1、以及测定其 成分含量的薄层扫描法研究1等均有报道。但对五指毛桃药材指纹图谱的研究却来见报道，为更好的评价 五指毛桃药材质量的均匀性和稳定性，提高其质量控制标准，我们收集了不同产地五指毛桃的根和茎药 材，采用高效液相色谱法，建立了五指毛桃药材的指纹图谱分析方法。 l仪器与试药 安捷伦)。甲醇(色谱试剂，批号051105101，天津市四友生物医学技术有限公司)；水为超纯水；补骨脂素对 照品(739-200209)(由中国药品生物制品检定所提供)；样品：五指毛桃药材共11批(见表1)，均为当 年新鲜采集晒干，由广州致信药业公司提供。 表l 五指毛桃药材来源 广东省药学会学术年会论文集 2方法与结果 2．1药材的鉴定 按广东省中药药材标准的检验方法“1，对各批次药材的质量进行初步分析，筛选合格药材： 取本品1g，加入乙醚40m1，密闭，超声处理30min，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加乙醇0．5ml使溶 解，作为供试品溶液。精密称取补骨脂素对照品O．79mg，加甲醇制成0．395mg／ml的溶液，作为对照品溶 II u 液。照薄层色谱法(中国药典第一部附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液101，对照品溶液2 l，点于同 一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G板上。以正乙烷一三氯甲烷一乙酸乙酯～甲酸(20：4：5：0．7)为展 开剂，展开取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，置105℃的恒温箱中加热至斑点显色清晰。置紫外灯(365 nm)下检视。供试品色谱图中，在与对照品相应的位置上，显相同颜色的斑点。 经薄层鉴定，在供试品色谱图中，样品1、样品6所对应的补骨脂素斑点分离清晰，其他斑点分离均 衡。初步认为五指毛桃药材中的补骨脂素含量及其它成分的含量，以样品l、样品6为高，依次为各产地 的根及根茎混合品。并可用其色谱图来建立基础指纹图谱。 2．2色谱条件的确定 2．2．1流动相的确定采用梯度洗脱可以在整个分析时间段(50min)内，各色谱峰峰形尖锐，分离效果 好，并能尽可能多地对组分进行很好的分离。所采用的流动相：Omin：甲醇一水(15：85)；20rain：甲醇一 水(55：45)；40min：甲醇一水(85：15)；45rain-甲醇一水(100：0)；50