皂角刺提取工艺地研究.pdfVIP

中华中医药学会制剂分会第九届学术研讨会论义集 皂角刺提取工艺的研究 杨可立龙致贤王玉蓉 北京中医药大学(北京100102) 摘要：目的：探索皂角刺的最佳提取工艺。方法：以总黄酮含量为指标，首先采用单因素试验考察了乙醇 浓度对提取因素的影响，进而采用正交试验设计，考察提取肘问(A)、提取次数(B)、加入溶剂量(C)3个因 素对提取的影响。结果：因素B对总黄酮含量有显著影响(Po．05)，因素A和因素C对总黄酮含量无显著 h。 影响(Po．05)。结论：最佳工艺A283C3，即用10倍量的70％乙醇浸泡o．5h，提取3次，每次1．5 关键词：皂角刺；提取工艺；单因素考察；正交试验 sinensis 皂角刺为豆科植物皂荚GleditsiaLam．的干燥棘刺，其化学成分主要有黄酮菅、 酚类、三萜皂甙和氨基酸【¨，具有消肿托毒，排毒，杀虫之功。皂角刺的药理作用显示皂 角刺总黄酮有抑制肿瘤、免疫调节的作用【21，在临床上常用于痈疽初起或脓成不溃；外治疥 ‘’ 癣麻风【31。本实验以总黄酮含量为考察指标，用单因素和以3)4正交试验探讨其最佳提取工 艺【4】。 l试药与仪器 1．1试药皂角刺购于安国市新华中药材有限责任公司，经陈玉婷教授鉴定为豆科植物皂荚 GleditsiasinensisLam．的干燥棘刺；芦丁对照品(购自中国药品生物制品检定所，批号为080 --9303)，氢氧化钠(分析纯，北京化工厂)，亚硝酸钠(分析纯，北京化工厂)，硝酸铝(分析纯， 北京化工厂)，无水乙醇(分析纯，北京化工厂)，蒸馏水。 (昆山超声仪器有限公司)。 2实验方法与结果 2．1对照品溶液的制备精密称取于120℃干燥至恒重的芦丁对照品5．8 ml量瓶 。 mg，置25 ml 中，加60％乙醇适量，超声5min使其溶解，加60％乙醇稀释至刻度，摇匀，即得(每1 含芦丁对照品0．232mg)。 ml量瓶 2．2标准曲线的制备精密吸取对照品溶液O．8，1．1，1．4，1j7，2．0mi，分别置lo 中，各加60％乙醇至5 min，加10％硝酸铝 ml，加5％亚硝酸钠溶液0．3ml，摇匀，放置6 溶液0．3ml，摇匀，放置6 min，加4％氢氧化钠试液4ml，再加60％乙醇至刻度，摇匀。 nln的 以相应的试剂溶液为空白。按分光光度法(中国药典2005年版一部附录VA)，在509 波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，得回归方 u 程：Y=13．2328X--0．03(r--0．9999)，在18．56,-46．40g／ml范同内线性良好。 2．3单因素考察 2．3．1乙醇浓度的筛选 考察50％-90％的不同的乙醇浓度对皂角刺总黄酮提取的影响，其余因素相同。各项下 均取皂角刺59左右，打成粗粉，加入乙醇60mL(12倍量)，浸泡O．5h，水浴回流提取2次， 每次1．5h，滤液合并，回收至无乙醇味，真空干燥(70℃)得干浸膏，粉碎均匀，称取一定 量，加蒸馏水配制成lg／ml的试液，经显色后进行紫外一可见的含量测定，显色方法参照标 准曲线制作项下。 85 中华中医药学会第九届制剂学术研讨会论文汇编 由试验数据可得70％醇提总黄酮含量高于其它浓度的醇提取，故确定正交提取工艺的 乙醇浓度