祖师麻止痛喷雾剂质量标准的研究.pdfVIP

医药导报2013年8月第32卷增刊 ·173· 祖师麻止痛喷雾剂质量标准研究 赵兴红1，何家田1，张建春2，涂宏海3，丁永刚4 (1．兰州军区药品仪器检验所，兰州730050；2．解放军第一医院，兰州730030； 3．新疆军区药品仪器检验所，乌鲁木齐 830063；4．兰州大学第二医院，兰州730030) 摘要目的建立祖师麻止痛喷雾荆的质量标准。方法采用薄层色谱法对方中的肉桂油、-3归油、薄荷脑进行 定性鉴别，采用高效液相色谱法(HPLC)对其中有效成分祖师麻甲素进行定量分析。结果定性鉴别专属性强，阴性无 干扰；含量测定结果表明，祖师麻甲素在6～60斗g·mL。1范围内具有良好线性关系，r=0．9996，平均回收率为99．6％ (RSD=1．84％，n=6)。结论本方法简便，结果可靠，重复性好，可有效控制祖师麻止痛喷雾剂的质量。 关键词祖师麻止痛喷雾剂；质量标准；色谱法，高效液相 中图分类号R286；R927．1文献标识码A 文章编号1004—0781(2013)08增一0173—02 祖师麻止痛喷雾剂由祖师麻提取物、肉桂油、当归油、薄荷 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液。供试 脑、丁香油等与透皮吸收促进剂配伍而成，具有活血化瘀、蠲痹 品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑 镇痛、祛风除湿之功效。临床主要用于运动所致血瘀气滞的跌 点，阴性无干扰。 打损伤症、急性软组织挫伤、关节扭伤，亦用于风寒湿痹性肩周 2．1．2当归油的薄层鉴别取本品100mL，加乙醚80mL，振 炎、风湿性关节炎等。1。笔者采用薄层色谱法对处方中肉桂、 摇，静置，分取乙醚液；水溶液再用乙醚液提取2次，每次 20 当归和薄荷脑进行了定性鉴别，采用高效液相色谱法对制剂中 mL，合并乙醚液，蒸干，残渣加正己烷1mL使溶解，作为供 主药祖师麻进行了含量测定研究2，为祖师麻止痛喷雾剂的质 试品溶液。另取当归对照药材1 mL，超声处理 g，加正己烷10 30 量控制提供依据。 min，滤过，滤液蒸干，残渣加正己烷1mL使溶解，作为对照 1仪器与试药 药材溶液。按处方量称取处方中除当归油外的其余药味，并按 制法制成喷雾剂，作为当归阴性对照品，取阴性对照品，按供试 1．1仪器LC-4A高效液相色谱仪，包括SPD一2AS紫外检测 品溶液制备法制成阴性对照品溶液。照薄层色谱法(《中华人 器(日本岛津公司)；SB超声波清洗器(上海Branson公司)。 民共和国药典》2010年版一部附录ⅥB)。3。实验，吸取上述3 1．2试药祖师麻止痛喷雾剂(批号由兰州军区 药品仪器检验所研制)。对照品：祖师麻甲素、桂皮醛、薄荷脑， 种溶液各5uL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷一乙 当归对照药材(均由中国食品药品检定研究院提供)；甲醇为色 酸乙酯(9：1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯(365nm) 谱纯；水为超纯水；其余试剂均为分析纯。 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显 2方法与结果 相同颜色的荧光斑点，阴性无干扰。 2．1 色谱鉴别 2．1．3薄荷脑的鉴别取本品100mL，加乙醚80mL，振摇， 2．1．1 肉桂油的薄层鉴别 取本品100mL，置分液漏斗