荧光猝灭法检测Cr(Ⅲ)地研究.pdfVIP

第三届全国环境化学学术大会论文集 A-37 荧光猝灭法检测Cr(III)的研究 吴俊森 山东建筑工程学院环境工程系 济南 250101 关键词: 邻香草醛缩8-氨基喹啉 铬(III) 荧光猝灭法 分类：环境分析化学 / 检测新技术方法 1 引言 本文研究了荧光试剂邻香草醛缩8-氨基喹啉与Cr （Ⅲ）荧光反应的最佳条件，在pH=6. 00 的乙腈/水（体积比 1：1）溶液中，Cr （Ⅲ）可与邻香草醛缩8-氨基喹啉生成 1：1 的配 合物使其在λex/em=280/314nm 处的强荧光猝灭。方法的线性范围为8.2～130 μg/L，检出限 为2.5μg/L 。 环境中无机铬有两种常见的形态 Cr （Ⅲ）和Cr （VI ）, 其生物化学性质和毒性随价态 不同有显著差异，Cr （VI ）对人体具有包括致癌作用在内的多种毒性。在环境中常需测定 不同形态的铬或总铬，到目前为止，已报到了很多测定铬的方法，如分光光度法[1～3] 、荧光 法[4～6] 、原子吸收法等。本法已用于生活饮用水及工业废水中Cr （Ⅲ）及总Cr 的测定，结 果令人满意。 2 实验部分 2.1 主要仪器及试剂 LS-5 型荧光光度计（Perkin-Elmer ）；岛津UV-265 型分光光度计； pHS-3C 型酸度计(上 海雷磁仪器厂) 。1.00mg/L 的Cr3+标准溶液，逐级稀释成1.00μg/ml 的工作溶液；2.0×10-3mol/L 邻香草醛缩8-氨基喹啉的乙醇溶液；乙腈；pH =6.00 的NH4Ac-HAc 缓冲溶液。实验所用其 它试剂皆为分析纯试剂，水为二次蒸馏水。 2.2 实验方法 于 10mL 比色管中依次加入一定量的Cr3+ ，0.50mL2.0×10-3mol/L 邻香草醛缩 8-氨基喹 啉，5.00ml 乙腈和1.00mL pH=6.00 的NH4Ac-HAc 缓冲溶液，用二次蒸馏水稀释至刻度， 摇匀。室温下放置10min,用1cm 荧光比色池在λex/em= 280/314 nm 处测荧光强度F ，同时 作对应试剂空白。 3 结果与讨论 3.1 荧光激发与发射光谱 按实验方法分别绘制试剂及其与Cr3+配合物的荧光激发与发射光谱，如图1 所示。形成 配合物后，使试剂的荧光熄灭，确定测定波长为λex/em=280/314nm （激发波长λex=280nm， 发射波长λem=314nm ）。 λEX λEM 图1 激发光谱（1、2 ）和发射光谱（1 ˊ、2 ˊ） 1、1 ˊ：邻香草醛缩8-氨基喹啉溶液；2 、2 ˊ：邻香草醛缩8-氨基喹啉+Cr3+溶液 3.2 pH 值及缓冲溶液用量的影响 I-66 第三届全国环境化学学术大会论文集 本文试验了pH 3.40～8.30 范围内反应体系荧光强度的变化，结果在pH=5.20～8.30 有 最大ΔF ，且稳定，因此实验选用pH=6.00 的缓冲溶液。本实验还试验了不同用量的pH=6. 00 的NH4Ac-HAc 缓冲溶液，发现用量为0.50～1.50mL 时ΔF 最大且恒定，因此选用1.00m LpH=6.00 的NH4AC-HAc 缓冲溶液控制反应体系的pH 值。 3.3 有机溶剂的选择 按实验方法,分别加入2.00mL 甲醇、乙腈、异丙醇、DMF 等有机溶剂，发现乙腈增敏 效果最好，且用量在5.00～6.00mL 时ΔF 值最大并恒定，故乙腈用量选定为5.00mL 。 3.4 试剂用量与加入顺序的影响 反应试剂的浓度影响配合物的生成，对ΔF 值有较大影响，实验表明试剂用量在0.40～ 1.0