电感耦合等离子体-原子发射光谱测定再生加氢催化剂中活性组分Mo、Ni及金属杂质.pdfVIP

维普资讯 第 23卷第2期 分 析 科 学 学 报 2007年 4月 Vo1．23 No．2 JOURNALOFANALYTICAL SCIENCE Apr． 2007 文章编号 ：1006—6144 2007 02—0197—04 电感耦合等离子体一原子发射光谱测定再生加氢催化剂 中活性组分Mo、Ni及金属杂质 许 波 ，杨 宏 ，商育伟 1．北京石油化工学院化学工程系 ，北京 102617； 2．中石化抚顺石油化工研究院，辽宁抚顺 113001 摘 要 ：针对再生加氢催化剂 中残余的积炭对活性金属含量测定的影响，建立了一种以 硝酸一高氯酸体系溶解样品，电感耦合等离子体原子发射光谱 ICP_AES 测定再生加氢 催化剂 中活性金属 Mo、Ni含量的方法。该方法亦可同时测定运转过程 中沉积在催化 剂表面的金属杂质 Fe、Na、Ca、Mg的含量。实验考察了仪器工作参数、不同预处理方 法、介质酸度 、基体 A1对测量结果的影响。本法对 Mo、Ni、Fe、Na、Ca、Mg6种元素的 检 出限分别为 0．1797、0．0026、0．0014、0．0220、0．0022、0．0013btg／g，回收率在 95 ～ 107 之间。该法准确、可靠，精密度好 ，可用于实际样品分析。 关键词 ：ICP_AES；再生加氢催化剂 ；活性组分；金属 杂质 中图分类号 ：O657．31 文献标识码 ：A 加氢催化剂是用于各种油品的加氢精制 、加氢裂化等加氢领域最重要 的催化剂之一。为降低催化剂 的成本 、保护资源和环境 ，需对加氢过程 中失活的催化剂再生利用。目前 ，对催化剂中Mo、Ni等常量组分 的测定一般采用分光光度法Ⅲ 、原子吸收法嘲、滴定法嘲等，而对 Fe、Na等杂质元素多采用原子吸收 法 ]。上述方法存在灵敏度低 ，单元素逐个测量，操作时问较长的缺点 。 电感耦合等离子体原子发射光谱 ICP-AES 具有分析精度高、动态线性范围宽的优点。本文针对 Mo—Ni—P／A1O。或 SiO一A1O。体系的再生加氢催化剂，研究了硝酸一高氯酸湿法氧化溶解样品，ICP-AES 法同时测定活性组分 Mo、Ni及金属杂质 Fe、Na、Ca、Mg含量的方法 ，取得了令人满意的结果． 1 实验部分 1．1 仪器与工作参数 IRISAdvantageHR型全谱直读 电感耦合等离子发射光谱仪 美 国，热 电公司 ，ThermoSPEC r V2．2软件操作系统。工作参数 ：入射功率 1150W ，反射功率 5W ，频率 27．12MHz，积分时间30S，积 分次数 5次，雾化器压力 28psi，蠕动泵转数 100r／min 1．2 试剂 基准物均采用光谱纯、高纯或基准试剂 。硝酸、高氯酸为优级纯，实验用水为去离子水，Mo—Ni—P／ Al。O。或 SiO一A1。O。体系的再生加氢催化剂 自制 。配制浓度为 1mg／mL的单元素标准储备溶液，然 后稀释，配至所需浓度。 1．3 样品预处理 准确称取经1O5～ll0~C干燥 1h，并研磨成粉末状的样品0．1～O．3g于烧杯中，加入浓硝酸和高氯酸各 7．5mL，在电炉上缓慢加热保持微沸。待试样完全溶解后，冷却，用水定容于250mI容量瓶中。待测。 收稿 日期 ：2006～04—05 修 回日期 ：2006-07—25 通讯联系人 ：许 波，女，博士，副教授 ，高级工程师，主要研究方 向：精细化学品开发、研制 197 维普资讯 第2期 许 波等 ：电感耦合等离子体一原子发射光谱测定再生加氢催化剂 中活性组分 Mo、Ni及金属杂质 第23卷 1．4 标准 曲线的绘制 钼标准系列溶液浓度 ：0、6、30、60、150、300tzg／mL；镍标准系列溶液浓度 ：0、2、10、20、50、100 g／ mL；铁标准系列溶液浓度 ：0、1、5、10、25、50 g／mL；钠标准系列溶液浓度：0、1、5、10、25、50 g／mL；钙标 准系列溶液浓度：0、1、5、10、25、50tzg／mL；镁标准系列溶液浓度 ：0、0．2、1、2、5、10 g／mL。通过数据处 理系统分别建立工作曲线，计算出各元素的线性回归方程及相关系数。六种元素的线性相关系数均大于 0．9995，曲线的线性范围为 10，可满足实际工作需要 。 2 结果与讨论 2．1 分析谱线的选择 根据谱线选择的原则，选择无干扰谱线 。对于微量元素 ，采用灵敏线 ；对于含量较高 的Mo，采用次灵 敏线 。本试验待测元素的分析线波长及方法检出限见表 1，其 中检出限1为纯水溶液 中的测得值 ，检出限 2为本研究中酸介质中的测得值 。 Table1 Analysiswavelength anddetection lim