电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锑合金中九个杂质元素.pdfVIP

第 19 卷 第 3 期 岩 　矿 　测 　试 Vol . 19 ,No . 3 2000 年 9 月 ROCK AND M IN ERAL ANAL YSIS September ,2000 文章编号 :0254 - 5357 2000 03 - 0205 - 04 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定 铅锑合金中九个杂质元素 李素芝 ,熊采华 ,张鸿斌 湖北省地质实验研究所 ,湖北 武汉 　430022 摘要 :拟定了电感耦合等离子体原子发射光谱 ICP - A ES 测定铅锑合金中A s 、Bi 、Ca 、Cd 、 Co 、Fe 、Mn 、Se 和 Zn 等九个元素的分析方法 ,考察了 Pb 、Sb 基体对待测元素的干扰情况 。样品 以 HN O3 分解 ,酒石酸抑制 Sb 水解 , ICP - A ES 同时测定多元素 。方法对各元素的测定限在 μ 0 . 07～5 . 2 g/ g ,相对标准偏差 n 8 为 0 . 78 %～25 . 5 % ,加标回收率均大于 86 % 。经与原子 吸收光谱法和原子荧光光谱法对照 ,分析结果一致 。 关键词 : 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;杂质元素 ;铅锑合金 中图分类号 :O657 . 3 1 　　　文献标识码 :B 铅及合金是蓄电池中的主要原料 ,随着科学技 工作条件 :工作气体为氩气 ,屏蔽气流量 0 . 45 术的不断发展 ,对蓄电池电源的原料质量要求不断 L/ min ,载气流量 0 . 48 L/ min ,冷却气流量 12 L/ 提高 ,因此对铅基原料杂质元素的分析不断增多 , min ,观测高度为负载线圈上方 16 mm ,输出功率 要求结果准和速度快 。对铅及铅基合金的分析国 1. 0 kW ,试液提升量 3 mL/ min 。 内外均有一些报道[ 1 ,2 ] , 由于受设备的限制无法应 1. 2 　试剂 用 。国标[3 ,4 ] 分别对纯铅及铅基合金中杂质元素 A s 标准储备溶液 :400 mg/ L ,准确称取光谱纯 的化学分析方法进行了规定 ,但因其分析手续冗 A s O ,用少量 1. 25 mol/ L N aOH 溶液溶解后加入 2 3 长 ,对多元素的分析很不方便 。本文拟定了用电感 8 mol/ L HN O3 ,配成 1. 6 mol/ L HN O3 介质的 A s 耦合等离子体原子发射光谱法 ICP - A ES 测定铅 标准溶液 。 锑合金中九个杂质元素的分析方法 。方法简便 、快 Bi 、Ca 、Co 、Fe 、Mn 、Se 、Zn 、Cd 标准储备溶液 : 1 速 ,具有较好的准确度和精密度 。 g/ L ,准确称取各元素的高纯金属或氧化物 ,分别 用 8 mol/ L HN O3 溶解 ,配成 1. 6 mol/ L HN O3 介 1 　实验部分 质的各元素标准储备液 。 ρ 1. 1 　仪器装置及工作条件 混合酸溶液 :配成 酒石酸 30 g/ L 和 5 . 2 J Y38S 型等离子体单道扫描光电直读光谱仪 mol/ L HN O3 的混合溶液 。 HN O 、H SO 、酒石酸均为优级纯 。 法国Jobin - Yvon 公司 ,全息光栅 4 320/ mm ,焦 3 2 4 距 1 m , IBM 计算机 ,配 EPSON L Q570 型打印机 。 1. 3 　标准系列 ICP 光源 :J Y2300 型射频发生器 , 最大功率 用上述标准储备液逐级稀释配成混合标准溶 1. 2 kW 。 液 3 . 2 mol/ L HN O3 介质 ,含 18 g/ L 的酒石酸 , 进样系统 :L abcraft 型连续可调式微量输液 各元素含量如表 1 。 泵 ,等离子炬管为可拆式三轴同心石英炬管 ,双层 1. 4 　样品分析手续 玻璃雾室 ,玻璃同心气动雾化器 。 准确称取 1. 000 g 铅锑合金样品于 50 mL 烧 收稿 日期 : 1999 - 11 - 19 ;修订日期 :2000 - 05 - 30 作者简介 :李素芝 195 1 - ,女 ,辽宁盘山人 ,工程师 ,长期从事岩矿分析工作 。 张鸿斌为中国地质大学 96 届毕业生 。 — 205 — ? 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. 第 3 期 岩 　矿 　测 　试 第 19 卷 杯中 ,加入混合酸溶液 15 mL ,盖上表面皿 ,置于垫 从图中可以看出 ,酒石酸对 Se