电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰矿石中铝铜锌铅砷镉.pdfVIP

冶金分析 ,2009 ,29 4 :4649 Met allur gical Analy si s ,2009 ,29 4 :4649 文章编号 :1000 - 757 1 2009 04 - 0046 - 04 电感耦合等离子体原子发射光谱法 测定锰矿石中铝铜锌铅砷镉 陈永欣 ,黎香荣 , 吕泽娥 ,刘顺琼 广西防城港出入境检验检疫局 ,广西防城港 　53800 1 摘 　要 :锰矿石经盐酸缓慢溶解 ,硝酸 、氢氟酸进一步消解溶样 , 电感耦合等离子体原子发射光 谱法测定样液中的铝 、铜 、锌 、铅 、砷 、镉杂质元素 。对溶样条件 、测定条件 、基体干扰进行了相 关讨论 。方法的基体效应较小 ,主量元素锰 、铁 、硅中的硅已在试样溶解时挥发除去 ,锰 、铁的 影响通过基体匹配的方法消除 ,各待测元素之间没有明显干扰 。在仪器最佳工作条件下 ,方法 的回收率为 86 %～110 % ,相对标准偏差 R SD , n 12 为 06 %～20 % 。使用该法分析有证 参考物质和实际样品 ,分析结果与认定值和其他常规方法测定值一致 。与现行的单元素分析 方法相比,分析周期短 ,适用于大宗锰矿石商品进出口检验和 日常检验 。 关键词 : 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;锰矿石 ;杂质 中图分类号 :O6573 1 文献标识码 :A 锰矿石是钢铁工业和化学工业不可缺少的原 锰矿石标准样品的测定表明该法可适用于大批量 料之一 ,准确 、快速地测定锰矿中杂质元素的含 锰矿的日常检验 。 量 ,对工艺参数的控制 、产品的质量和技术经济指 1 　实验部分 标都起着至关重要的作用 。在测定锰矿杂质的国 际、国家标准方法中[ 13 ] ,铝 、铜 、铅 、锌的测定主要 1 1 　主要仪器及工作条件 采用原子吸收光谱法 ,砷采用分光光度法测定 , 2 100DV 等离子体原子发射光谱仪 美 国 铅 、镉含量的测定尚无标准方法 。由于元素含量 Per kin Elmer 公司 ,配 A S93 Plu s 自动进样器 ; 的不同,经常需要二次稀释或更换方法 ,操作繁琐 纯水发生器 德国 Sartoriu s 公司 。 费时 ,且只能进行单元素测定 。 仪器采用轴向方式观测 ,具体操作工作条件 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ICP 见表 1 ,仪器测定参数见表 2 。 A ES 是一种已发展成熟的仪器分析方法 ,具有应 12 　主要试剂 用范围广 ,能对多种元素进行同时测定 ,速度快且 铝 、铜 、锌 、铅 、砷 、镉单元素标准储备溶液 国 动态范围宽 ,基体影响轻微 ,灵敏度高等优点 ,是 家钢铁材料测试中心 : 1 000 mg/ L ;混合标准系 一种适合锰矿中多元素分析的理想方法[4 ] 。采用 列溶液 :使用各元素标准储备溶液配制成盐酸体 ICPA ES 测定锰矿石中杂质元素锰 、铁 、钙 、镁 、 积分数为 10 % 、基体元素 Mn 含量为 800 mg/ L 、 铝 、钛 、磷 已有报道[ 5 ] 。本文对锰矿 中的铝 、铜 、 Fe 含量为 10 mg/ L 的溶液 ; 盐酸 : φ 37 % ; 硝 φ φ φ 锌 、铅 、砷 、镉 6 种杂质元素的 ICPA ES 同时测定 酸 : 65 % ;高氯酸 : 70 % ;氢氟酸 : 35 % 。 进行了研究 ,确定了最佳的溶样条件和仪器工作 实验用水均为 182 MΩ ·cm 去离子水 。 条件 ,建立了快速的测定方法 ,加标回收试验和对 收稿 日期 :2008 - 08 - 10 作者简介 :陈永欣 1981 - ,男 ,工程师 ,研究方向为色谱和光谱分析方法开发和应用 ; Email : chenyx81 @yahoo . com . cn — 46 — ? 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. 陈永欣 ,黎香荣 , 吕泽娥 ,等. 电感耦合等离子体原子发射光谱法 测定锰矿石中铝铜锌铅砷镉. 冶金分析 ,2009 ,29 4 :4649 表 1 　ICPAES 工作参数 Table 1 　ICPAES operating parameters 参数 设定值 参数 设定值 Paramet er Setting Paramet er Setting 功率 W 清洗时间 s 1 300 30 RF power Wa sh time 辅助气 Ar 流速 L/ min 读数延迟时间 s 02 50 Auxilliary Ar ga s flow