电感耦合等离子体原子发射光谱法间接测定盐酸苯海索.pdfVIP

第 29 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 研究简报 第 1 期 2001 年 1 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 66～69 电感耦合等离子体原子发射光谱法间接测定盐酸苯海索 刘永明　李桂芝 烟台大学化学学院 ,烟台 264005 摘 　要 　研究了等离子发射光谱法间接测定片剂中盐酸苯海索含量的方法。详细讨论了 ICPAES 测定 硼的“记忆效应”及最佳测定条件。实验表明在pH 2. 0～6. 0 范围内 ,当四苯硼钠过量时可完全沉淀盐酸 苯海索 ,硝酸铝可以使沉淀迅速絮凝而易于过滤 ,测定滤液中的四苯硼钠可以计算得到盐酸苯海索的含 量。该法简单快速 ,相对标准偏差为 21 % 。实验测得盐酸苯海索四苯硼沉淀的溶度积 Ksp 在 20 ℃时为 884 ×10- 12 。 关键词 　电感耦合等离子体原子发射光谱法 ,盐酸苯海索 ,四苯硼钠 ,沉淀 1 　引　　言 盐酸苯海索是一种常用中枢性抗胆碱药 ,用于治疗麻痹震颤等。盐酸苯海索含量测定的药典方法 〔1〕 〔2 〕 〔3 〕 〔4 〕 为两相滴定法 ,其他方法有气相色谱法 、萃取分光光度法 、离子选择性电极法等 。这些方法均 存在操作步骤较多的缺点。 四苯硼钠是一种重要的分析试剂 ,可与钾、铵、银等一价无机离子及多种单电荷有机阳离子发生定 量沉淀反应 〔5 〕,测定沉淀中或反应剩余四苯硼钠 ,可进行相应有机物质的间接测定。等离子发射光谱 〔6 〕 ICPAES 因其激发温度高 ,是测定硼的有效方法 本文发现 ICPAES 法测定硼时有严重“记忆效应”, 实际测量时应注意对“记忆效应”的修正。 本文在酸性介质中用过量四苯硼钠使盐酸苯海索沉淀完全 ,并用硝酸铝作为絮凝剂使沉淀迅速成 絮状 ,然后滤去沉淀 ,测定滤液中剩余四苯硼钠。该方法简便、迅速地测定片剂中盐酸苯海索含量。本 方法扩展了等离子发射光谱在有机物测定方面的用途。 2 　实验部分 21 　主要仪器和试剂 美国 PE 公司 PLASMA30 顺序扫描单道等离子发射光谱仪 ,焦距 408 mm ,光栅 4200 line/ mm ,高频频 率 40. 2 MHz ,输出功率 10 kW ,等离子气流量 12 L/ min ,辅助气体流量 0. 6 L/ min ,直角雾化器 ,雾化气流 量 0. 54 L/ min ,溶液提升量 1. 0 mL/ min 。 - 3 盐酸苯海索BHCl 纯品 ,分子式 C H NOHCl ,分子量为 337. 9 ,烟台药检所 ,5. 00 ×10 mol/ L 盐酸 20 31 - 3 苯海索溶液 ; 四苯硼钠NaBPh4 分析纯 ,分子量为 342. 24 ,上海化学试剂一厂 ,500 ×10 mol/ L NaBPh4 溶液 ;5 %硝酸铝盐酸溶液 ,5 g 硝酸铝溶解于 01 L 的0. 02 mol/ L 盐酸中。 22 　实验方法 - 6 取适量盐酸苯海索样品溶液 约含BHCl10 ×10 mol/ L 于25 mL 烧杯中 ,顺序加入 300 mL 5. 00 × 10 - 3 mol/ L 的NaBPh4 溶液、05 mL 5 %硝酸铝盐酸溶液及适量纯水 ,搅拌摇匀 ,用稀盐酸及氢氧化钠溶 液调节pH 为 2～4 ,静置 5 min ,过滤并洗涤 ,滤液定容 50 mL 。于249. 773 nm 波长处测定标准及样品溶 液的发射光谱强度 ,确定剩余硼的含量。 3 　结果与讨论 31 　ICPAES 法测定硼条件选择 座机电话号码 收稿 ;座机电话号码 接受。 第 1 期 刘永明等 : 电感耦合等离子体原子发射光谱法间接测定盐酸苯海索 67 311 　分析线的选择 　在被测样品中共存的金属含量低且种类少 ,因而谱线较少。选择灵敏度高的谱 线作为分析线 ,可提高测定的精确度。实验表明常见元素铝、铁、钙、镁等对硼 249. 773 nm 最灵敏线无 干扰。 312 　酸度与雾化气流量的选择 　盐酸浓度大于 2 %时对谱线强度的影响较大 ,为了方便测定 ,实验中 于 50 mL 测定液中加入 05 mL 硝酸铝盐酸液控制酸度。实验表明当雾化气流为 055 L/ min 时谱线强 度最大。 313 　ICPAES 法测定硼时的“记忆效应”及其扣除方法 　以 1 %盐酸配制 100 ×10 - 4 、2. 00 ×10 - 4 、 400 ×10 - 4 mol/ L NaBPh4 标准系列 , 以低浓度标准液进行波长校正。以 1 %盐酸测定空白 ,约 10 min 后 空白值稳定 , 由浓度从低至高测定标准系列