电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌精矿及焙砂中10种杂质元素.pdfVIP

第 27 卷第 11 期 冶 　金 　分 　析 Vol . 27 , No . 11 2007 年 11 月 Met allur gical Analysi s November , 2007 文章编号 :1000 - 757 1 2007 11 - 0065 - 04 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定 锌精矿及焙砂中 10 种杂质元素 程 　键 中冶岭南金属有限公司丹霞冶炼厂质检站 ,广东韶关 　5 12325 摘 　要 :试验了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌精矿及焙砂中铅 、锑 、砷 、铜 、镉 、铁 、 钴 、镍 、银 、铟 10 种杂质元素的方法 ,确立了最佳工作条件 。样品用王水溶解 ,为防止锑的挥 发 ,加入酒石酸作为络合剂 。采用基体匹配方法消除基体干扰 。标准加入回收率在 95 %～ 103 %之间 ,相对标准偏差为 05 %～59 % ,应用于锌精矿及焙砂中杂质元质的测定 ,测定结 果与化学法相符 。 关键词 : 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;锌精矿及焙砂 ;杂质元素 中图分类号 :O6573 1 文献标识码 :A 对于锌精矿及焙砂 ,杂质元素高低直接影响 W ;载气压力 :28 p si ;冷却气流速 :15 L/ min ;辅助 其品位 ,计价 。锌精矿及焙砂中杂质元素的测定 , 气流速 :05 L/ min ;蠕动泵转速 : 100 r/ min ;观察 通常都是采用 ED TA 滴定法测定 Fe [ 1 ] ,次亚磷 器高度 :3 mm ;样品冲洗时间:30 s ;积分时间:长 酸钠氧化 - 还原滴定法和原子荧光光谱法测定 波 15 s ,短波 10 s ; 积分次数 :2 次 。元素 、波长 、 A s [ 1 - 2 ] ,原子吸收光谱法测定 Cu , Cd , Ni , Pb , 光谱级次和背景校正位置见表 1 。 Co ,Sb ,A g , In[ 1 - 3 ] ,但这些方法的共同缺点是操 12 　试剂 作流程长 ,使用试剂多 ,操作繁琐 ,大批量测定劳 锌基体溶液 : 20 mg/ mL , 用质量分数大于 动强度大 。X 射线荧光光谱法也可用来测定锌精 9999 % 的纯锌配制 。铅 、铜 、镉 、铁 、锑 、钴 、镍 、 矿杂质中元素 [4 ] ,但 由于基体干扰严重 ,标样制 砷 、银 、铟标准储备溶液 : 1 mg/ mL , 用光谱纯金 作麻烦 ,应用效果不理想 。电感耦合等离子体原 属氧化物或金属单质 质量分数大于 9999 % 配 子发射光谱法 ICPA ES 具有检出限低 、线性范 制 。除铅 、铁直接配制标准工作溶液外 ,其他元素 围宽、精密度好 、干扰小 、多元素同时测定 、分析速 μ 由单元素储备溶液配制成 100 g/ mL 中间标准 度快等特点 ,广泛应用于冶金 、地质 、环境 、医学等 储备溶液 ;分取标准储备溶液或中间标准储备溶 领域 。本文详细研究了 ICPA ES 测定锌精矿及 液和锌基溶液 ,混匀 ,配制成标准工作溶液 。见表 焙砂中杂质元素的最佳条件 ,拟定了分析方法 ,通 2 溶液 中锌 的质量浓度为 20 mg/ mL 。酒石 过对样品的测定 ,结果满意 。 酸 :100 g/ L 。高纯氩气 氩体积分数 9999 % 。 所用试剂为分析纯 ,水为蒸馏水 。 1 　实验部分 13 　实验方法 1 1 　仪器及工作条件 称取 0200 0 g 试料置于 100 mL 烧杯中 ,加 IR IS A dvant age ER/ S 型全谱直读等离子体 入 2 mL 酒石酸溶液 ,20 mL 王水 ,于电热板低温 发射光谱仪 美国 Ther mo J ar rell 公司 ; Ther mo 处加热溶解完全 ,取下稍冷 ,将溶液移入 100 mL Sp ec/ CID/ 2 12 软件 。 容量瓶 中 , 以水稀释至刻度 , 混匀 。干过滤 , 在 高频发生器频率 : 27 12 M Hz ; 功率 : 1 150 ICPA ES 仪上测定滤液 中 Cu , Cd , Fe , Ni , Pb , 收稿 日期 :2006 - 05 - 24 作者简介 : 程 　键 1966 - , 男 , 工程师 , 从事冶金分析测试和分析方法研 究 。Tel : 0733 - 83954 17 , Email : chengj 654 @163com 。 —65 — 第 27 卷第 11 期 冶 　金 　分 　析 Vol . 27 , No . 11 2007 年 11 月 Met allur gical An