电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡精矿中杂质元素.pdfVIP

冶金分析 ,2008 ,28 4 :2022 Met allur gical Analy si s ,2008 ,28 4 :2022 文章编号 :1000 - 757 1 2008 04 - 0020 - 03 电感耦合等离子体原子发射光谱法 测定锡精矿中杂质元素 陈永欣 , 吕泽娥 ,刘顺琼 ,刘国文 广西防城港出入境检验检疫局 ,广西防城港 　53800 1 摘 　要 :锡精矿经盐酸和硝酸的混合酸消解 ,水解分离锡后 , 电感耦合等离子体原子发射光谱 法测定锡精矿中的铅 、砷 、铜 、锌 、铋杂质元素 。对溶样条件 、测定介质 、基体及共存元素间干扰 进行了相关讨论 ;20 倍的镁 、钙 、钨 , 100 倍的硅和质量分数小于 10 %的铁等共存元素对待测 元素几乎没有干扰 。方法基体效应较小 ,各待测元素之间也没有明显干扰 。在仪器最佳工作 条件下 ,方法的回收率为 85 %～102 % ,相对标准偏差 R SD , n 12 为 09 1 %～236 % 。使用 该法分析标准物质和实际样品 ,分析结果与认定值或其他常规方法测定值一致 ,均在允许误差 范围内,适用于大宗锡精矿商品进出口检验 。 关键词 : 电感耦合等离子体原子发射光谱 ;元素测定 ;锡精矿 中图分类号 :O657 . 3 1 文献标识码 :A 锡精矿中含有铅 、砷 、铜 、锌 、铋等多种重金属 1 　实验部分 杂质 ,准确 、快速地测定锡精矿中各杂质元素的含 量 ,对锡产品各工序参数的控制及整个生产工艺 1 1 　主要仪器及工作条件 过程的质量指标和技术经济指标都起着至关重要 2 100DV 等离子体原子发射光谱仪 美 国 [ 1] 的作用 。国家标准方法 中 ,铅 、锌 、铋的测定主 Per kin Elmer 公司 ;纯水发生器 德国 Sartoriu s 要采用原子吸收光谱法 ,砷采用蒸馏滴定法或分 公司 。 光光度法测定 ;铜含量的测定没有国家标准方法 。 仪器工作条件为 :功率 13 k W ,冷却气流量 由于元素含量的不同 ,经常需要二次稀释或更换 15 mL/ min ,辅助气流量 02 mL/ min ,样品提升 方法 ,现行标准方法繁琐费时 ,且只能进行单元素 量 15 mL/ min ,采用轴 向方式观测 。待测元素 测定 。 的分析线分别为 Pb 220353 nm , A s 193696 nm , Cu 327393 nm , Zn 206200 nm 和 Bi 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ICP 22306 1 nm 。 A ES 灵敏度高 ,干扰少 ,线性范围宽 ,并且能连续 测定多种元素 , 已成为现代分析测试技术中的一 12 　主要试剂 [2 - 4 ] 个重要的检测手段 。本文使用敞开体系混合 砷 、铅 、锌 、铜 、铋单元素标准储备溶液 国家 酸消解矿样 , ICPA ES 同时测定锡精矿中的铅 、 钢铁材料测试中心 : 1 000 mg/ L ;混合标准系列 砷 、铜 、锌 、铋 5 种杂质元素 ,在仪器最佳工作条件 溶液 :使用各元素标准储备溶液配制成含体积分 φ φ 下 ,方法的回收率为 85 %～102 % ,相对标准偏差 数为 5 % 的盐酸溶液 ; 盐酸 : 37 % ; 硝酸 : 为 0 . 9 1 %～2 . 36 % ,适用于锡精矿商品进出口检 65 % 。 验 。 实验用水均为 182 MΩ ·cm 去离子水 。 13 　实验方法 称取 02 g 样品 精确至 0000 1 g 于 250 收稿 日期 :2007 - 07 - 09 作者简介 :陈永欣 1981 - , 男 ,工程师 ,研究方向为色谱 、光谱分析方法开发和应用 , Email :chenyx81 @yahoo . com . cn 。 —20 — 陈永欣 , 吕泽娥 ,刘顺琼 ,等. 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡精矿中杂质元素. 冶金分析 ,2008 ,28 4 :2022 mL 烧杯中,加入 15 mL HCl ,加热 3～5 min 后 ,加 在 ICPA ES 中基体干扰效应是比较小的 ,但 入 5 mL HNO3 ,盖上表面皿 ,缓慢加热沸腾蒸至近 干扰仍然存在[2 ] 。锡精矿中主要成分为 Sn ,考察 干 ,加入 5 mL HCl ,并用少量去离子水冲洗杯壁 , 了锡精矿中锡基体及 M g ,Ca ,W , Si ,Fe 等共存元 缓慢加热溶解可溶盐 ,过滤 ,定容至 100 mL ,摇匀 , 素对待测元素的影响 ,干扰情况见表 1 。结果表 按照仪器工作条件进行 ICPA ES