电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜锍中镉砷铅锌.pdfVIP

陈永欣 ,刘顺琼 , 吕泽娥 ,等. 电感耦合等离子体原子发射光谱法 测定铜锍中镉砷铅锌. 冶金分析 ,2008 ,28 8 :2326 文章编号 :1000 - 757 1 2008 8 - 0023 - 04 电感耦合等离子体原子发射光谱法 测定铜锍中镉砷铅锌 陈永欣 ,刘顺琼 , 吕泽娥 ,谢毓群 防城港出入境检验检疫局 ,广西防城港 　53800 1 摘 　要 :铜锍经混合酸消解溶样处理 ,标准溶液中加入一定含量的 Cu ,Fe 进行基体匹配 , 电感 耦合等离子体发射光谱法测定矿样中镉 、砷 、铅 、锌含量 。方法基体效应较小 ,各待测元素之间 没有明显干扰 。使用该法分析有证标准物质和实际样品 ,分析结果与认定值和其他常规方法 测定值一致 ,均在允许误差范围内。方法的回收率 :Cd 为 85 %～93 % ,A s 为 90 %～98 % , Pb 为 92 %～111 % ,Zn 为 92 %～107 % ;方法的精密度 R SD , n 12 为 075 %～255 % 。与现行 的单元素分析方法相比,分析周期短 ,适用于工厂中间产物和大宗铜锍商品进出口的检验 。 关键词 : 电感耦合等离子体发射光谱法 ;铜锍 ;元素测定 中图分类号 :O6573 1 文献标识码 :A 有色重金属硫化物与铁的硫化物的共熔体称 本文使用混合酸消解铜锍试样 , ICPA ES 法 为熔锍 ,是铜 、镍等金属的硫化物精矿火法冶金的 同时测定样品中的镉 、砷 、铅 、锌 4 种元素 , 以加入 重要中间产物 。铜冶炼得到的锍称为铜锍 ,准确 基体匹配的混合标准溶液作校准曲线进行测定 。 了解铜锍中的杂质元素的分布情况对铜锍的价格 1 　实验部分 评定和冶炼工艺的控制都十分重要 , 同时镉 、砷 、 铅也是进口铜锍的国家限定元素 ,对它们的含量 1 1 　仪器及工作条件 有严格要求 。 2 100DV 等离子体发射光谱仪 美国 Per kin 目前尚没有铜锍的标准检验方法 ,铜锍的检 Elmer 公司 ;纯水发生器 德国 Sartoriu s 公司 。 验只能借鉴铜精矿国家标准方法[ 1 - 4 ] ,镉 、铅 、锌 仪器工作条件 :功率 13 k W ,冷却气流量 15 的测定主要采用原子吸收法 ,砷采用蒸馏滴定法 mL/ min ,辅助气流量 02 mL/ min ,样品提升量 或原子荧光光谱法测定 。由于元素含量的不同 , 15 mL/ min ,采用轴向方式观测 。待测元素的分 经常需要二次稀释 ,运用这些方法繁琐费时 ,且只 析线分别为 Cd 228802 nm ,A s 193696 nm , Pb 能进行单元素测定 ,难以满足工厂和大宗进 口铜 220353 nm 和 Zn 206200 nm 。 12 　主要试剂 锍的检验要求 。等离子体原子发射光谱法 ICP A ES 灵敏度高 ,干扰少 ,线性范围宽 ,并且能连续 镉 、砷 、铅 、锌标准储备液 国家钢铁材料测试 测定多种元素 ,近年来已成为现代分析测试技术 中心 :1 000 mg/ L ; 混合标准系列溶液 : 使用各 中的一个重要的检测手段[ 5 ] 。用 ICPA ES 测定 元素标准储备液配制成含体积分数为 5 %的盐酸 铜精矿中杂质元素已有相关文献[ 6 - 7 ] ,但是由 溶液 ,基体元素 Cu 含量为 500 mg/ L , Fe 含量为 于铜锍属于 Cu2 SFe S 系 , 与铜精矿有较大的区 900 mg/ L ;盐酸 :φ 37 % ; 硝酸 :φ 65 % ; 高氯 别 ,把所报道的方法应用到铜锍样品中 ,试样的溶 φ φ 酸 : 70 % ;氢氟酸 : 35 % 。 解往往不好 ,试液有较多的黑渣 ,待测元素测定结 所用试剂均为优级纯 , 实验用水均为 182 果偏低 。 MΩ ·cm 去离子水 。 收稿 日期 :2007 - 10 - 08 作者简介 : 陈永欣 1981 - , 男 , 工程师 , 研究方 向为色谱 、光谱分析方法开发和应用 , Email : chenyx81 @ya hoocomcn 。 — 23 — C H EN Yongxin , L IU Shunqiong , L Zee ,et al . Inductively coupled p lasma atomic emi ssion sp ect romet ric det ermination of cadmium , ar senic , lead and zinc in copp er matt e . Met allur gical