电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌精矿中铌_锰_.pdfVIP

电感耦合等离子体原子发射光谱法 、 、 测定铌精矿中铌 锰 钛 ， ， １ ２ １ ２ ， 杜 梅 许 涛 （ ， ； ， ） 包头稀土研究院 包头 稀土冶金及功能材料国家工程研究中心 包头 １． ０１４０３０ ２． ０１４０３０ ： 、 、 。 、 、 摘 要 采用电 感耦合 等 离子体原子发射光谱法测定铌 精矿 中铌 锰 钛 的含量 选择铌 锰 钛 ， ， 。 、 、 · 的分析谱线分 别 为 ３０９．４１８ ２５７．６１０ ３３４．９４０ｎｍ 铌 锰 钛 的线性范围在 １．００ １０．００ ｍ ～ ｇ －１ ， （ ） · －１ 。 ， Ｌ 之间 方 法的检 出限 ３ｓ在 ０．０１０ ０．０１５ｍ Ｌ 之间 方 法用 于标准 样 品 ＢＫ１的分析 测 ～ ｇ － 。 ， （ ） 定值 与认 定值 一 致 加 标 回 收 率 在 ９４．５％～ １０３％之 间 测 定 值 的 相 对 标 准 偏 差 ｎ＝１１ 在 之间 。 １．４％ ２．７％ ～ ： ； ； ； ； 关键词 电感耦合 等 离子体原子发射光谱法 铌 精矿 铌 锰 钛 中图分类号： 文献标志码： 文章编号： （ ） Ｏ６５７．３１ Ａ １００１４０２０２０１４０３０３１７０３ － － － ， ＩＣＰＡＥＳＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＮｂ Ｍｎ ａｎｄＴｉｉｎＮｉｏｂｉｕｍ Ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｓ － ， ， １ ２ １ ２ ， ＤＵ Ｍｅｉ ＸＵ Ｔａｏ （ ， ， ； １．ＢａｏｔｏｕＲｅｓｅａｒｃｈ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅｏ ＲａｒｅＥａｒｔｈｓ Ｂａｏｔｏｕ０１４０３０ Ｃｈｉｎａ ｆ ， ， ） ２．ＮａｔｉｏｎａｌＥｎ ｉｎｅｅｒｉｎ ＲｅｓｅａｒｃｈＣｅｎｔｒｅｏ ＲａｒｅＥａｒｔｈＭｅｔａｌｌｕｒ ａｎｄＦｕｎｃｔｉｏｎａｌＭａｔｅｒｉａｌｓ Ｂａｏｔｏｕ０１４０３０ Ｃｈｉｎａ ｇ ｇ ｆ ｇｙ ： ， Ａｂｓｔｒａｃｔ ＩＣＰＡＥＳｗａｓａ ｌｉｅｄｔｏｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＮｂ Ｍｎ ａｎｄＴｉｉｎｎｉｏｂｉｕｍ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｓ．Ａｎａｌｔｉｃａｌ － ｐｐ ｙ ， ， ｓｅｃｔｒａｌｌｉｎｅｓｏｆ ３０９．４１８ ２５７．６１０ ａｎｄ ３３４．９４０ ｎｍ ｗｅｒｅ ｃｈｏｓｅｎ ｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｎｂ Ｍｎ ａｎｄ Ｔｉ ｐ －１ －１ ， · · ， ｒｅｓｅｃｔｉｖｅｌ．Ｌｉｎｅａｒｉｔ ｒａｎｅｓｆｏｒＮｂ Ｍｎ ａｎｄＴｉｆｏｕｎｄｗｅｒｅｂｅｔｗｅｅｎ１．００ ｍ Ｌ ａｎｄ１０．００ ｍ Ｌ ｗｉｔｈ ｐ ｙ ｙ ｇ ｇ ｇ （ ） · －１ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓ ３ｓ ｉｎｔｈｅｒａｎｅｏｆ０．０１０ ０．０１５ ｍ Ｌ ．Ｔｈｅ ｒｏｏｓｅｄｍｅｔｈｏｄ ｗａｓａ ｌｉｅｄｔｏｔｈｅａｎａｌｓｉｓｏｆ ～ ｇ ｇ ｐ ｐ ｐｐ ｙ ， ｔｈｅＢＫ１ｓｔａｎｄａｒｄ ｓａｍ ｌｅ ｉｖｉｎ ｒｅｓｕｌｔｓｉｎｃｏｎｓｉｓｔｅｎｃ ｗｉｔｈ ｔｈｅｃｅｒｔｉｆｉｅｄｖａｌｕｅｓ．Ｖａｌｕｅｓｏｆｒｅｃｏｖｅｒ ｏｂｔａｉｎｅｄｂ － ｐ ｇ ｇ ｙ ｙ ｙ （ ） ｓｔａｎｄａｒｄａｄｄｉｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｗｅｒｅｆｏｕｎｄｉｎｔｈｅｒａｎｅｏｆ９４．５％ －１０３％ ｗｉｔｈＲＳＤ′ｓ ｎ＝１１ ｉｎｔｈｅｒａｎｅｏｆ１．４％ － ｇ ｇ ２．７％． ： ； ； ； ； Ｋｅ ｗｏｒｄｓ ＩＣＰＡＥＳ Ｎｉｏｂｉｕｍ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｓ Ｎｂ Ｍｎ Ｔｉ ｙ － ， 。 ， 、 我国含铌矿床很多 但资源分散且品位较低 酸提取熔融物 在不引入其他物质络合铌 不使基体 ， 、 ， 铌在钢铁及新材料中具有特殊的作用 市场对铌的 组分增加 基体浓度增大的情况下 使所测定元素完 ， 、 。 ［ ］ ， 需求量很大 因而从矿石中选冶 提铌的研究工作意 全溶解 比较文献 １８ 中的碱熔方法 减少了试剂 － 。 ［ ］ ， 、 。 义重大 文献 １８ 报道采用电感耦合等离子体原 量的加入 使溶样简化 测定简便 采用标准曲线法 － 、 、 ， 子发射光谱法测定矿样中的铌 锰 钛含量 根据样 、 、 ， ， 。 测定铌 锰 钛量 所得结果准确 能满足检测的要求 、 ， 、 、 品的类别 组成 采取酸溶 碱熔 微波消解等溶解方 １ 试验部分 。 、 、 ， 式 本工作根据铌 锰 钛元素的性质及含量范围 ， 采用氢氧化钠及过氧化钠溶解样品 用盐酸及氢氟 １．１ 仪器与试剂 岛津