电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜-镍-砷高合金渣中铜镍砷.pdfVIP

维普资讯 第 27卷第 9期 冶 金 分 析 V01．27，No．9 2007年 9月 M etallurgicalAnalysis September，2007 文章编号 ：1O00—7571 2007 09—0067—03 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定 铜一镍一砷高合金渣 中铜镍砷 梁荣选 ，杨桂珍 ，杨建男 1．阳江职业技术学院，广东阳江 529500；2．湛江师范学院化学系，广东湛江 524048 摘 要 ：研 究了铜一镍一砷高合金渣的分解方法，采用等离子体原子发射光谱法 ICP—AES 测 定渣中高含量铜、镍 、砷。结果表明，用盐酸和过氧化氢能完全溶解该合金渣试样。分别选择 324．754nm，221．647nm和 228．812nm作为分析线，能有效地消除光谱背景的干扰 ，而且谱 线间没有干扰 ，渣 中其他共存元素对 3元素的测 定也没干扰 ；直接采用标准溶液建立工作 曲 线，不需要基本匹配，也不需要进行干扰校正，且 线性关 系好 ，相关 系数分别为：rc 0．9999， rNi一0．9997，rA一0．9998。方法 已用于测定铜一镍 一砷 高舍金渣 中铜 、镍、砷，测定结果与化 学法测定结果基本一致 。 关键词：铜一镍一砷高舍金渣，分解 ，电感耦合等离子体原子发射光谱法 中图分类号 ：O657．31 文献标识码 ：A 在冶炼过程产生的一种灰黑色渣 ，富含铜 、 仪 北京海光仪器公司 口 镍 、砷 ，另含少量铅、二氧化硅和其他微量元素 ，是 铜、镍、砷标准储备溶液 天津市科密 欧化学 一 种宝贵的资源。欲将铜 、镍 、砷从渣 中提取 出 试剂开发 中心 ：1．000g／L；氩气 ：体积分数大于 来，就要准确测定其含量 ，以便选择合适的提取分 99．999 。 离方法。测定高含量铜 、镍 、砷的经典方法分别是 所用试剂为优级纯或分析纯，水为三次蒸馏 碘量法n ]、EDTA络合滴定法r2 和还原一萃 水 。 取一碘量法r4]。这些方法所用试剂多、操作麻烦 、 1．2 仪器工作条件 费时，有的还用毒性较大 的试剂 ，如苯等 。原子吸 阳极电压：3000V；阳极电流：0．7A；栅极电流： 收光谱法 AAS 是测定铜 、镍 、砷 的较好方法，但 125mA；冷却气：11L／min；辅助气 ：0．5L／min；载气 受光源限制 ，不能对这 3种元素同时测定 ，而电感 压力 ：0．07MPa；溶液提升量 ：1．3mL／min；观测 耦合等离子体原子发射光谱法 ICP-AES 具有既 高度：感应线圈上方 12mm；积分 时间：0．2S；扣 可进行微量分析，又可进行常量分析 ，且能多元素 背景 。测定时，分析谱线由短波长 向长波长方 向 同时测定等特点 ]，本文研究了铜一镍一砷高合 顺序扫描 ，所选谱线和光电倍增管工作负高压如 金渣的分解方法 ，建立了采用 ICP—AES测定渣中 下 ：Cu，324．754Elm，一500V；Ni，221．647Elm， 铜、镍 、砷。结果表明，方法简单、快捷 、准确度和 一 650V ；As，228．812Elm ，一 780V 。 精密度较高 。 1．3 样品分解 将渣粉碎，准确称取 6g过 100目筛的渣粉 1 实验部分 置于带搅拌、冷凝管和恒压漏斗 的 100mL三 口 1．1 主要仪器与试剂 烧瓶 内。把烧瓶先置于冰水浴 中，按 1g渣加 6 WLY100—1等离子体单道扫描光电直读光谱 mL盐酸的比例加入 36mL盐酸 ，边搅拌边 以每 收稿 日期 ：2006—07—14 作者简介 ：梁荣选 1975一 ，男，讲师，硕士，主要研究方 向为分析方法与技术 通讯联系人：杨建男，男，教授，E—mail：~n_shenyang@163．com。 一 67 — 维普资讯 第 27卷第 9期 冶 金 分 析 Vol_27，No．9 2007年 9月 MetallurgicalAnalysis September，2007 秒 2滴 的速度滴入 18mL过氧化氢 ，滴毕且反应 221．647，232．003，231．604，2l6．556，217．467， 不再强烈放热时 ，取出冷水浴，将烧瓶放在电炉上 230．900 nm ；As：193．759，197．262，228．812， 加热至渣粉全部溶解。冷却后 ，过滤于 200mL 200．334，189．042，234．984nm。对铜和镍 ，分别 容量瓶 中，用水定容。 选择最灵敏线 324．754nm 和 221．647nm，响应 1．4 测定 是有简单平滑光谱背景的光谱图，经在计算机和 移取 2．O0mL渣分解液 ，用 1_2mol／LHC1 背景后 ，可消