电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫化物矿石中的硫.pdfVIP

第16卷第4期 分析测试技术与仪器 Volume16Number4 201 ANAl。YSISANDTEsllNG Dec．2010 0年l2月 TECHNOLOGYANDINSTRUMENlS 分析测试新方法 250—252 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定 硫化物矿石中的硫 杨慎荣1，葛 童2，李清彩1，赵庆令1 1．山东省鲁南地质工程勘察院，山东兖州272100；2．黄岛出入境检验检疫局，山东青岛266555 摘要：采用高氯酸一硝酸一氢氟酸一王水处理样品，电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫化物矿石中的硫， 筛选了样品溶液静置时间和分析谱线，测定的相对标准偏差小于1．50％，经国家一级标准物质分析验证，结果与推 荐值吻合． 关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱；硫化物矿石；硫 中图分类号：0657．32 文献标识码：B 文章编号：1006—3757 2010 04-0250-03 硫化物矿石的贸易合同中常常要求出具硫的含 高纯氩气 质量分数W 99．99％ ． 量．目前，测定硫化物矿石中硫的方法多采用重量 1．3样品分解 0 法、容量法、比色法及红外吸收法【l。J，而电感耦合 称取0．250g试样置于聚四氟乙烯坩埚中，加 10 等离子发射光谱法 ICP—AES 测定硫化物矿石中入HCl0。2mL浸泡0．5h，加入HN03mL和HF 7 h．取下坩 硫的方法却鲜见报导J．本文采用高氯酸一硝酸一 mL，置于控温电热板上于110℃加热2 氢氟酸一王水处理样品，可有效避免S的挥损；在 埚盖，升温至200oC左右，蒸至湿盐状．加入王水6 6％ V／V 的王水介质中，将样品溶液静置48h，可 mL，再次蒸至湿盐状，取下聚四氟乙烯坩埚冷却后， 有效浸取难溶的硫酸盐；优化筛选出S的最佳分析 加入6mL王水浸取盐类，移至100mL容量瓶中，用 谱线．建立了ICP—AES法直接测定硫化物矿石样水稀释至刻度，摇匀，静置48h，待测． 品中S的方法，可以很好的满足大批量硫化物矿石 2结果与讨论 样品中s的定量分析的要求． 2．1样品溶液静置时间的选择 1 实验部分 通过对样品溶液于不同的静置时间测定，发现 1．1仪器及工作参数 静置时间对S的结果影响甚大，静置48h后s的结 Thermo6300 ICP—AES全谱直读光谱仪 美国果才逐渐趋于稳定，如图1所示．本文选择样品溶液 静置48h后完成测定． 热电公司 ，CID 电荷注入检测器 ，高盐雾化器， iTEVA操作软件．垂直观测高度为15mm；蠕动泵泵 2．2分析线的选择及光谱干扰消除 速为50 L／min；RF功率为 首先通过观察iTEVA软件自带的元素谱线相 rpm；辅助气流量为1．0 1 150 MPa；短波积分时间为20互干扰功能表，分别选择2—3条谱线强度适中的分 W；载气压强为0．22 180．734 s；数据输出方式为元素平均值． 析谱线进行图谱分析发现，S180．731受Ca 1．2主要试剂及材料 和A1180．742的强烈叠加干扰，且干扰严重；S 182．624受B182．591和B HCIO。、HN03、HF、HCI均为优级纯； 182．641的叠加干扰，但 182．624 MQ·em ； 是在样品消解过程，B挥损严重，因此B对S 水为去离子水 电阻率≥18 收稿日期：2010—07—12；修订日期：2010—08—16． 作者简介：杨慎荣 1965一 ，男，工程师，从事分析研究工作． 通讯作者：赵庆令．E—mail：zqlzb@126．corn 万方数据 第4期 杨慎荣，等：电感耦金笠离壬俸原子发射光谱法巡定硫化物矿石中的硫 251 谱线干扰可以忽略；S182．034谱线未见明显干 扰bJ．因此本文选择S182．034谱线和S182．624谱 粥 线为分析谱线，含量结果以元素平均值方式输出． 鼎 缀 2．3方法的检出限 密 在仪器最佳条件下对试剂空白溶液连续测定 12次，以3倍标准偏差计算方法的检出限，D．L为 O．63 I上g／g． 2．4方法的准确度和精密度 按照本方法制定的分析步骤，分别对硫化物矿 静置时问，h 图1样品溶液静置时间对谱线强度的影响 石标准物质样品重复测定11次，由表1可见，测定 F．g．1Effectofstanding 值与标准值一致，方法对大多数组分的精密度 time On of line of蛐plesolutlonintensityspectlal RSD 小于1．50％． 表1方法的准确度和精密度 Table1 and ofmethod Accuracyprecision 质出版社，1991：187—191． 3 结语 林宗寿，陈昌华，武秋月．铬酸钡光度法测定煤中全 [2]