电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定废水中锌、铬、铅、镉、铜和砷.pdfVIP

冶金分析 ，2008，28 11 ：43—45 M etallurgicalAnalysis，2008，28 11 ：43—45 文章编号：1000—7571 2008 11—0043—03 电感耦合等离子体原子发射光谱法 同时测定废水 中锌、铬 、铅、镉、铜和砷 徐红波 ¨ ，孙 挺 ，姜效军 。 1．东北大学理学院，辽宁沈阳 110006；2．辽宁科技大学化学工程学 院，辽宁鞍山 114051 摘 要：应用电感耦合等离子体原子发射光谱法 ICP—AES 同时测定废水 中的 Zn，Cr，Pb， Cd，Cu和 As6种元素。对波长、入射功率、雾化压力、提升量等分析条件进行优化。样品中 的干扰 因子通过谱线的背景校正方法予以消除。测定各元素的线性关系 良好 ，相关系数均在 0．9994以上，各元素的检 出限在0．0007～O．0085 g／mL之间，样品分析结果的相对标准偏 差均小于 5．46 ，加标 回收率在 94．0 ～105．0 。 关键词 ：电感耦合等离子体原子发射光谱法；废水；重金属元素 中图分类号 ：0657．31 文献标识码 ：A 废水中常见的金属离子有锌 、铬 、铅 、镉 、铜和 IRISIntrepid电感耦合等离子体原子发射光 砷等，其 中铅 、镉、铬和砷是第一类水污染物，对人 谱仪 美国ThermoElectron公司 ：中阶梯光栅 体危害极大。 《水和废水监测分析方法 》 第 四版 组成二维交叉色散系统，CID-电荷注入式检测 中规定的测定金属元素及其化合物 的标准方法 器 ，共有 512×512个检测单元；波长范围 160— 中，分光光度法操作繁琐、费时，灵敏度低 ，且需用 880nm 。 有机溶剂萃取 ，易引起二次环境污染l1；原子吸收 硝酸和高氯酸均为优级纯 ，实验用水为二次 光谱法分析周期长、共存离子干扰多，单元素测定 蒸馏水 。被测元素标准储备溶液和混合标准储备 效率较低_l2；X射线荧光光谱法 ，为了消除基体干 溶液均由中国环境监测总站制备 。 扰一般要求多个标样与试样基体严格匹配 ，才能 所有器皿均用硝酸 一 5 浸泡 24h，用 得出准确、可靠 的分析结果_3]。电感耦合等离子 二次蒸馏水冲洗 3次 。 体原子发射光谱法 ICP—AES 因具有灵敏度高、 1．2 仪器工作参数 稳定性好、精度高、能快速高效分析多种元素等优 用单变量法对仪器的各项参数进行了优化， 点，在很 多领域被广泛采用l4]。本文利用 ICP— 优化后仪器的最佳工作参数如下 ：功率为 l200 AES同时测定 多元素 的特 点，建立 了 ICP—AES W，冷却气流量为 15L／min，辅助气流量为 0．6 同时测定废水 中Zn，Cr，Pb，Cd，Cu和As6种元 L／min，载气流量为 0．55L／min，提升量为 1．75 素的分析方法 。在该法中被测元素之间无明显干 L／min，雾化器压力为2．O2×10 Pa，积分时间为 扰，方法灵敏 、快速 ，适用于金属冶炼 、选矿厂等生 产过程排放废水 中Zn，Cr，Pb，Cd，Cu和 As的同 15s 低波长 和 5s 高波长 。 时测定 。 1．3 实验方法 取 50mL水样于 100mL烧杯 中，在 电炉上 1 实验部分 微热至 10mL左右，加 10mL混合酸 HNO。+ 1．1 主要仪器和试剂 HC1O 一4+1 ，蒸至近干 ，冷却后加 5mLHNO。 收稿 日期 ：2008—05—04 基金项 目：国家 自然科学基金项 目 座机电话号码 作者简介 ：徐红波 1971一 ，女，副教授 ，硕士，主要从事化学分离和光谱分析 的研究，Tel：0412 anshanxuhb@ 163．com。 一 43 — XU Hong-bo，SUNTing，JIANGXiao-jHn．Simultaneousdeterminationofzinc，chromium，lead，cadmium，copperand arsenicinwastewaterbyinductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry．MetallurgicalAnalysis，2008，28 11 ：43—45 1+1 和少量去离子水至约 25mL，置于超声波 ICP—AES法用酸作溶剂是为了保持溶液 中 中超声 0．5h，溶解残渣 ，过滤后滤液转入 50mL 金属离子的稳定，但盐酸、硫酸和磷酸会引起较严 容量瓶 中，定容 ，摇匀，在选定的波长及仪器参数 重的干扰 ，因此选用硝酸 1+1 和高氯酸混酸溶 下上机测定。 样 。在一定量标准溶液 中分别加入不 同量 的硝 酸，进行酸度试验。结果表明 ，硝酸体积