超高效液相色谱_高分辨质谱法快速筛查土豆中的多种农药残留_陈达炜.pdfVIP

网络出版时间：2014-04-22 11:44 第42 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE)摇 研究报告 第4 期 网络出版地址：/kcms/detail/22.1125.O61144.046.html 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2014 年4 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 579 ~584 DOI:10.3724/ SP.J.1096.2014.30989 超高效液相色谱鄄高分辨质谱法快速筛查土豆中的多种农药残留 * 陈达炜摇 高 洁摇 吕冰摇 朱 盼摇 杨 欣 摇 赵云峰摇 苗 虹 (卫生部食品安全风险评估重点实验室,国家食品安全风险评估中心,北京 100021) 摘摇 要摇 采用超高效液相色谱鄄四级杆鄄静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC/ Q Orbitrap),建立土豆中农 药多残留的快速筛查方法。 样品采用乙腈为提取溶剂,PSA分散固相萃取净化。 以BEH C 色谱柱进行色谱 18 2 分离,通过静电场轨道阱质谱全扫描获得农药的精确质量数,以Full Scan/ ddMS 进行定性筛查和定量检测。 对欧盟考核样品土豆中175种农药残留进行分析,共从考核样品中定性筛查出17种农药残留。 17种农药的 2 高分辨质谱分析方法定量限为1~5 滋g/ kg,在1~250 滋g/ L 的浓度范围内均呈良好的线性关系(R 0.99); 平均加标回收率为83.1% ~115.5%,相对标准偏差在1.5% ~11.8%之间。 定量测定 17种农药的含量范围 在0.002~1.714 mg/ kg之间,z评分在-1.00~1.24之间。 本方法简单精确,灵敏度高,样品处理快捷简便,适 用于农产品中农药多残留的快速筛查。 关键词摇 四极杆鄄静电场轨道阱高分辨质谱仪;农药残留;土豆 1摇 引摇 言 农药残留问题一直受到全球关注,各国在严格限制高毒农药使用的同时,加强了农药残留限量标准 的制定。 我国最新颁布的GB2763鄄2012《食品中农药最大残留限量》在食品品种及限量方面均提出了 更高要求。 尽管如此,我国出口农产品常因农药残留超标而影响国际贸易。 而且,因农药残留引起的食 [1,2] 物中毒事件时有发生 。 因此,建立农产品中农药多残留的快速筛查方法十分必要。 [3] 目前,常采用多残留分析技术开展食品及农产品中农药残留检测 ,应用的主要方法有气相色谱/ [4~6] [7~9] 质谱法 及液相色谱/ 质谱法 ,且为保证检测方法的特异性,多采用串联质谱技术。 但是,由于食 物样品基质的复杂性,在多组分残留分析中,低分辨质谱常出现假阳性,造成结果误判。 四级杆飞行时 间质谱(QTOF)和静电场轨道阱高分辨质谱(Orbitrap)的发展在很大程度上弥补了这个缺陷,被广泛应 用于农药残留的快速筛查[10~13]。 普通高分辨质谱虽能降低假阳性结果,但其定量灵敏度不及三重四级 杆质谱。 Q Exactive