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原油中饱和烃分离影响因素探讨 黎燕凌，黄合庭，谢芳 中海油钻采工程研究院湛江实验中心，广东湛江 饱和烃是原油和沉积岩中普遍含有的成分，它的组成与石油原始有机质的性质密切相关。原油及岩石 的氯仿抽提物经柱层析分离可得到饱和烃组分，其中的正构烷烃和甾、萜类化合物等生物标志物在有机质 姥植比(P胛h)等多项指标，能提供原始有机质来源、沉积环境、有机质成熟变化等信息，故在油气田勘 探中了解有机质的性质和成熟演化特征，判别生油岩，进行油源对比及油气运移等方面得到广泛应用。 采用柱层析法，对实验中中性氧化铝活化温度、硅胶粒径、填充比例、淋洗次数等因素选取多个水平， 探讨得到实验最佳条件。实验设计采取正交实验法，合理将各因素各水平均衡碰撞，提供各因素的影响程 度信息并能给出实验误差的估计。 1饱和烃分离方法概述 称取脱水后原油试样，加入正己烷混合，静置充分沉淀。用正己烷淋滤至滤液无色，低温浓缩滤液至 3--5mL，待柱层析分离。称取硅胶、中性氧化铝均匀填充层析柱，加入适量正己烷润湿层析柱。用正己烷 淋洗出饱和烃，挥发溶剂至干，恒重。 实验流程中的重要控制因素为吸附剂中性氧化铝和硅胶，硅胶的比表面、孔喉分布决定其吸附性能， 氧化铝的吸附能力则由其含水量决定，故选择变动中性氧化铝活化温度和硅胶粒径的水平。另外，层析柱 中两种吸附剂的填充比例和淋洗液的淋洗次数也对饱和烃、芳烃的分离起着关键影响。首先对各因素进行 初试缩小可选水平范围，根据可选水平设计四因素三水平正交实验，各水平均匀碰撞，既无重复，也无遗 漏，代表性强，效率高。样品加标回收，对各因素对饱和烃分离效果的影响进行量化，分离效果和影响程 度更为直观。 2仪器试剂与分析条件 仪器：Agilent HP-PONA 柱，微量进样器。 标准物质：氘代二十烷烃(C20D42)、氘代二十四烷烃(C24D50)。 为分析纯，并经过重蒸；其余试剂均超声纯化。 进样口温度：320℃。 检测器温度：320℃。 升温程序：初始温度50℃，以6C／rain的速率升到310℃，恒温25min。 载气He，不分流进样，柱流量1．2mL／min。 3结果与讨论 1)实验结果证明，淋洗次数的影响程度最为显著，但随着淋洗次数的增加，一部分芳烃组分也被淋 滤下来，干扰饱和烃准确定量，也不利于下一步芳烃分离定量。 2)采取较高的中性氧化铝活化温度和较细的硅胶粒径有利饱和烃分离，填充比例的变动对饱和烃各 组分的影响程度较小。 3)本次探讨实验优化了原油饱和烃分离条件，在参照行业标准的基础上，迸一步细化实验室操作环 节，控制分析质量。优化条件后方法重复性好，重复测定相对误差小于5％，回收率在85％～105％。 4)原油定量采用内标法，设计正交实验进行条件探讨，各因素影响程度量化更直观。 699 参考文献： [1】王汇彤，魏彩云，宋孚庆．孟建华，2009．细硅胶层析柱对饱和烃和芳烃的分离．石油实验地质，31(3)：312-314． [2]朱雷，王月辉．杨永才，秦黎明，张宏友，2008．不同填充方法色谱柱分离原油及沥青砂岩抽提物的饱和烃地球化学特征．地球科学与环境学报，30 (4)：389—395． [3]武杰，曹磊，李英明，端裕树．2004．快速气相色谱法分析石油饱和烃．色谱。22(5)：479-481． [4】成前辉。杨麟科．2002．气相色谱法测定原油中的饱和烷烃组分．分析仪器，4：26-28． 作者简介： 黎燕凌．1980．1I．03．性别：女，籍贯：广东省茂名市，工程师，主要从事有机地球化学分析评价， 工作单位地址：广东省湛江市坡头区南调路， 邮编：524057， 电话：0759-3900229． E-mail．．1ivlI@cnooc．com．cn 700