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气体分析中常见问题探讨 曲庆，李福芬，安彦文，于庆伟，祁寒，丛庆，孙云龙，乔晓梅 (大连大特气体有限公司) 随着现代生产技术的高度发展，气体分析技术已渗透到工业生产、科研、环保、医疗等诸多领域。 随着科技的发展，分析技术也得到了长足的进步，检测方法越来越多，检测仪器的自动化程度和灵 敏度越来越高。然而，在享用这些便利的同时，分析人员往往忽略了一些基本的问题，导致分析数 据的准确性下降。本文探讨了根据笔者多年来的经验和长期与标准气体使用者的交流所总结出一些 常见问题，供气体分析者参考。 一、输送气体管路的影响 气体成分在管道及设备中输送时发生的微观变化是复杂的、多变的。在常量气体成分分析时可 以忽略的诸多影响因素，在微量气体成分分析时，这些因素可能成为影响微量气体分析结果的重要 因素，必须逐一排除和解决。这些影响因素主要包括以下几个方面： l、管壁与气体成分的物理化学作用 很多气体与管材可能会发生一些物理或化学作用，如炔烃与铜反应会生成易爆炸的化合物， 硅胶会对甲醇、氟化氢、硫化氢等产生明显的物理吸附。不同管路材质对待测组分所产生的影响 程度是不同的，并且组分浓度越低，受这种作用的影响越大，如图1中所示，浓度为5ppm的硫化 16664— 氢受管壁吸附的影响最为明显。因此分析这类气体时应尽量选用合适的管路材质(参见ISO calibrationand mixtures—Guidelines)。 2004：GaS of analysis—Handl证ggasesgas 硫化氢在不同材质的吸附情况 6∞ 5∞ 一 一 ／，一7一。 4∞ ．，一一／ 3∞ ／ 【+5ppm硫化氢 2∞ 一昱d)型最鬲甚罨 ／ l一·P50ppm硫化氢(}10) l ∞ l一一5％硫化氢(}10000) 0∞ 帝 下锈封《 内衬 氯乙烯 四氟乙烯 图l不同管路材质对不同浓度硫化氢的吸附情况 2、管路的连接方式 目前管路连接多为卡套式连接，这种连接虽然气密性好，但是死体积较大，管路存在的氧气、 水，或者前次分析的残留样品都很难吹扫干净，对微量、痕量组分的分析会产生很大影响。现在很 多高端仪器，如痕量水分析仪，ppb级氧氮分析的DⅢ色谱仪等都开始考虑使用VCR的连接方式， 减少了死体积，提高了吹扫速度。 3、管路的洁净程度 CIoAE 2013l111 ‘‘‘ v-ww．clo扮．com．Cn_ 对于一些油污等污染我们往往能很容易注意到，但是管路中的水污染往往是易忽视的问题，对 造成这些组分水解或被吸附，很难检测准确甚至检测不出。 空气是