离子色谱检测瓶装水中痕量溴酸盐.pdfVIP

离子色谱检测瓶装水中痕量溴酸盐 1，2 2 2 2 路会丽 武彦文 陈舜琮 高德江 （1. 北京林业大学，北京 100083 ；2.北京市理化分析测试中心，北京 100089 ） 摘要 目的：摸索国产仪器对于瓶装水中溴酸盐的测定方法以及国产仪器对于瓶装水中痕量溴酸盐检测的贡 献；方法：采用青岛盛瀚 CIC-200 型离子色谱仪，选用 Shodex IC SI-52 4E 型分析柱，进样体积为 300μl ；采 用吉大·小天鹅溴酸盐快速检测仪器，对样品浓缩后进行检测；结果：溴酸盐浓度在 10~100μg/L 范围内具有 良好的线性关系（r=0.9996 ），RSD4% ，样品加标回收率为 78% ~97% 。对从超市购买的瓶装水样品进行测 定均符合国家标准所规定的最高允许浓度（10μg/L ），并且与快检仪器结果吻合。结论：国产仪器价格低廉， 操作简单，分析快速，虽然灵敏度达不到国外仪器的灵敏度，但是对于瓶装水中溴酸盐的检测具有一定作用。 关键词 溴酸盐；瓶装水；离子色谱仪；快速检测仪器 目前，在饮用水的生产中广泛采用臭氧消毒技术, 臭氧消毒虽然不会产生有机卤代副产 物, 但当水中含有溴化物时, 会在臭氧的氧化作用下形成对人体具有潜在的致癌作用的溴酸 盐。据研究表明，当人们终身饮用含溴酸盐为 5.0 μg/L 或 0.5μg/L 的饮用水时,其致癌危险度 -4 -5 [1] 分别为 10 和 10 。美国国家环保局(USEPA)和欧盟(EU)则要求用臭氧处理的饮用水中的溴 酸盐浓度必须低于 10 μg/L[2], 我国现行的《生活饮用水卫生标准》亦规定溴酸盐限值为 10 μg/L 。目前，新《饮用天然矿泉水》国家标准即将出台，新标准中溴酸盐限值初定为 10 μg/L 。 但是，在国家标准所提供的方法以及目前国内外研究所采用的研究方法中均使用的是国 外离子色谱仪，如美国戴安，瑞士万通等。虽然国外仪器具有较高的灵敏度和精确度，但是 价格也相当昂贵。笔者采用价格低廉的青岛盛瀚CIC-200 型离子色谱仪以及Shodex IC SI-52 4E型分析柱，以常规的Na CO 溶液作为淋洗液，大体积进样直接测得瓶装水中溴酸盐的含量， 2 3 通过优化检测条件,实现了对溴酸盐的检测。同时使用吉大溴酸盐快检仪器对水中溴酸盐进行 了快速检测。该方法操作简便,运行成本低，结果令人满意,具有很好的实用价值。 1 材料与方法 1.1 试验材料 1.1.1 试验仪器 CIC-200 型离子色谱仪（青岛盛瀚色谱技术有限公司），配有抑制性电导检测器（国产）， SHZ-8 系列色谱柱恒温箱（国产）和 HW-2000 色谱工作站（国产）， KNAUER 高压双柱塞 串联往复平流泵（德国）。 GDYS-104SI 溴酸盐快速检测仪（长春吉大·小天鹅）；分析天平（万分之一）；微波炉（海 尔集团）；KQ5200 型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；Millipore 纯水仪。 1.1.2 试验试剂 溴酸盐标准储备溶液：用KBrO3 （SIGMA-ALDRICH公司，99.8% ）配制成 1 000 mg/L 的溶液，在4 ℃条件下避光保存。 Na2CO3 （上海山浦化工有限公司，99.96% ），在配制溶液时均使用超纯水（18.2 M Ω/cm ），溴酸盐试剂（一、二、三）。 1.1.3 试验样品 在北京市超市中随机购买不同品牌不同批次的瓶装水。 1.2 试验方法 1.2.1 方法原理[3] 水样中待测的阴离子随碳酸盐淋洗液进入离子交换系统中（由保护柱和分析柱组成），根 据分离柱对不同离子的亲和力不同进行分离，已分离的阴离子经抑制器抑制后转化成具有高 电导率的强酸，而淋洗液则转化成弱电导率的水，由电导检测器测量各种离子组分的电导率， 以保留时间定性，峰面积或峰高定量。 1.2.2 色谱条件的选择 饮用水中常含有较高浓度的Cl- 、NO3- 和SO 42- 等，经臭氧消毒后可能会产生痕量溴酸盐