簇合物%5bEt-%2c4-N%5d-%2c2-%5bMo-%2c2-S-%2c4-(SCH-%2c2-CH-%2c2-S)-%2c2-%5d的合成与其结构研究.pdfVIP

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2017-08-16 发布于安徽
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簇合物%5bEt-%2c4-N%5d-%2c2-%5bMo-%2c2-S-%2c4-(SCH-%2c2-CH-%2c2-S)-%2c2-%5d的合成与其结构研究.pdf

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第22卷专辑中国稀土学报 2004年8月 V01．22 Issue JOURNALOFTHECHINESERARE Spec EARTHSOCIETY Aug．2004 刘云清卜，陈启元1，尹周澜1，曾志刚1，张致贵2 (1．中南大学化学化工学院，湖南长沙410083；2．吉林大学化学学院，吉林长春130023) 数为a=1．0304(8)nm，b=1．4158(8)nln，修正后，最终偏离因子R=0．089。此外还进行了红外光谱，紫外可见光谱的测定。关键词：簇合物；[Et4N]2[M02S4(SCH2CH2s)2]；结构与性能由于原子簇化合物所具有的催化活性、生物活性、超导等性质，以及结构和成键的特殊方式而引 b=1．4158(8)nln，起了合成化学、材料科学、生物化学和理论化学界的极大兴趣，近十年来金属簇合物的研究已成为当前国际化学界的前沿研究领域【l{】。本文报道了 [Et4N]E[M02S4(SCH2CH2S)2】的合成，并对其结构、性能进行了研究。法导出重原子坐标参数，然后用Fourier法逐步导出其余非氢原子坐标，用块矩阵最小二乘法对结构参 1 实验数修正后转入各向异性温度因子，再进行修正，最 1．1簇合物的合成 NiCl2 在二颈瓶中加入0．59(NH4)2MoS4【9】、O．59 程序完成的。表1和表2给出了簇合物原子间的主 Et4NBr，然后抽空充氮气，再加入5mL 和0．59 要键长和键角。 CH，OH CH30Na溶液(含CH30Na0．479)，35mL 和2．5mL 表1簇合物的主要键长(衄) HSCH2CH2SH，然后再次抽空充氮气，在室温下搅拌反应24小时，过滤得到棕色滤液，放置一定时间后，得到暗红色片状晶体，产物在空气中较稳定，元素分析结果计算值(质量分数％)：Mo S 25．13； 33．51；C31．41；H6．28；N 3．66。实验值Mo24．92；S34．02：C30．92：H6．45：N3．44。 1．2晶体结构的测定 1．3簇合物的光谱测定选取尺寸为0．4mmx0．3mmx0．25mm的单晶样品，用PE一783型红外光谱仪测得簇合物的红外光在NicoletR3型四圆衍射仪上，用石墨单色器谱，其主要特征频率为500cm-1,4-1，主要表征 MoKa(k=0．071069nm)辐射，在3020500范围内共收Mo—S。端基键的特征振动。集到2871条独立反射，其中12．5o(D的独立可观测使用日立10睢_60型紫外可见光谱仪测得的光反射数为1895条，强度数据经LP因子校正得到晶体收稿日期：2004．03．03：修订日期：2004．05。26 作者简介：刘云清(1963一)，男，湖南安乡人，博士生；主要从事冶金物理化学研究通讯联系人(E—mail：Liuyq@qgzx01．com) 399 中国稀土学报 22卷 500nm范围内吸收峰可归属于s_+Mo电子跃迁。表2簇合物的主要链角o) 2结果与讨论结构分析表明该晶体由 Et4N+和在电荷非定域作用下，