惰性浓盐介质法制备纳米晶地研究——纳米Sb-%2c2-O-%2c3-的制备.pdfVIP

2004年中国化工学会无机盐学术年会 惰性浓盐介质法制备纳米晶的研究 ——纳米SbzO。的制备 易求实 (朔北教育学院．武汉430060) 摘要：通过纳米sb，O，粉体的射备证明：在一种本身不参与反应的惰性浓盐介质中进行沉淀 反应，能够获得纳米尺度的产物，检索几大科技情报系统．均未见报道。 关键葡。惰性I浓盐介质}纳米sb；o： 前盲 二十世纪七十年代以来，阻燃荆已成为塑料橡胶助剂中用鸯仅次于增塑荆的精细化学品， 在美国、欧洲、日本的发达国家一直保持较高速度的增长，位居各种塑料添加剂前列。由于受环 境保护方面的越来越大的压力，阻燃剂正向高效、低烟、低毒方向发展，因此，元卤阻燃剂的研 究工作将受到重视、元机阻燃剂将有大的发展。改进产品性能和高聚物加工工艺问题是无机阻 燃荆生产厂家今后必须关注的问题，元机阻燃剂性能的改进努力将集中于下述4个方面：(1)粒 径超微细化和粒度分布合理化；(2)表面处理；(3)少尘或无尘化；(4)微胶囊化。 在材料科学里面，人们所称纳米粒子，是指粒径一般在lnm～100nm之间的一种介于固体 和分子闯的亚稳中闯态物质。出于纳米粒子的颞粒尺寸很小，比表西积随之增大很多，常引起 其物理化学性质的突变。纳米粒子最主要的特性为其表面效应，体积效应，量子尺寸效应和宏 观量子隧道效应等，因而展现出许多特有的性质，在包括化工，医药，光吸收，新材料在内的诸 多方面有着广泛的应用前景。在阻燃剂方面无机阻燃剂的超细微化和粒度分布合理化研究就 是其中之一。 本文报道的是针对添加型阻燃剂“粒径超微细化”而进行的纳米sbzO，的制备研究，运用 NaCI惰性浓盐介质——三聚磷酸钠体系液相沉淀，成功制备出纳米sbzO，，并对工艺条件进行 了探索。该方法具有设备简单、成本低、污染小的特点。 l实验部分 1．I主要仪器试剂 实验用变速搅拌机，集热式磁力搅拌器，实验用高速离心机，真空干燥器，硫酸亚锑，硫 酸，尿素，氯化钠，三聚磷酸钠 1．2主要反应 总反应式 (1) (2) 分反应式： 2Sb：(SO．)，+4H20——=(SbO)：SO．·SbzO。+4H2S04 (3) 4H：SO．+8NH，一4(NH．)2SO． (4) l 3工艺流程 302 2004年中国化工学会无机盐学术年会 ————————————————————————————‘————————’—————————一——————————————————————————_————————————————————一 一 叫成品l ．纠I ～～干一 ～燥～ L一～J 1．4实验步骤 1．4．1将氯化钠加入到蒸馏水中，按300克／1000ml水比例，配制成水溶液。另将三聚磷酸钠 溶于蒸馏水中，配制成3‰的分散液。 1．4．2称取106克硫酸亚锑置于2000ml的烧杯中，常温搅拌下缓缓加入氯化钠溶液直至 1500ml，继续搅拌30分钟，使之水解完全，离心分离，沉淀转入2000ml烧杯中，加入3‰的三聚 磷酸锗分散莉约300ml，升温至沸黠，分次加入30％的氨承14Zml，并保温至Sb：毡生成完全。离 心沉降，用3‰的三聚磷酸钠分散剂洗涤沉淀3～4次。最后用甲醇洗涤一次，在50--60C温度范 围内负压干燥即得到Sb。O撸目米晶。粒径20～30nm。 2结果与讨论 2．1过饱和度对产品粒径的影响