采用CO-%2c2-超临界流体萃取大气颗粒物中有机化合物地研究.pdfVIP

第二届全国环境化学学术报告会论文集 采用C0：超临界流体萃取大气颗粒物中有机化合物的研究n 任字，薛华欣，陈建民 复旦大学环境科学与工程系，上海200433 摘要L本文采用c01起临界流体萃取(SFE，技术分两步葶取大气鬏粒物中的有机物，气相色谱一质谱(Gc—MS) 进行分析和鉴定，并选用90多种主要萃取物与超声萃段效果进行对比．)其中苯系物及芳香烃化合物28种， 烷烃51种，酚类，醛酮类．增塑剂及羧酸类1 5种．结果表明，SFE芳法萃取效率显著高于超声萃取，得 到的28种多环芳烃中，有5种化合物多出超声萃取的50％以上，有16种多出2．50％一43．14％，有7种 7％． 减少0．11％一19．21％；51种烷烃中，46种化合物都高出50％以上，最少高出12．5 关键宇：超临界流体萃取；超声萃取：气相色谱一质谱 大气颗粒物由于粒径很小，具有较大的比表面积(4～200m2幢)，吸附能力强，因而在 其表面吸附了大量的有机物，在大气环境问题中起着重要作用”1．大气颗粒物中有机物含量 一般占其总质量的10％左右Ⅲ，目前在大气颗粒物中可分辨出的有机物主要包括饱和烷烃、 直链脂肪酸、正构烷醇及脂肪二元酸、芳香族多元酸、多环芳烃和多环芳酮等化合物川，其 中多环芳烃类化合物(PAHs)由于对人体有很强的致癌或致畸作用而受§n特别关注嘲． 萃取颗粒物中的有机物，传统方法主要有Soxhlet和超声技术IS,6]等，使用的溶剂主要是 二氯甲烷、甲苯和正己烷等．但是应用这些方法都存在着工艺繁琐，费时费力，且萃取效 率不高等缺点．而超临界流体萃取(sFE)方法利用处于i晦界压力和临界温度之上的流体具 有特异增加的溶解能力对样品中化合物进行有效的提取．由于超临界流体的溶解力可随萃 取压力和温度变化，所以在萃取的过程中可通过改变条件，提高选择性，另外还具有萃取时 间短，操作简单，清洗方便且污染较小等优点． 目前，将SFE技术用于环境方面的研究中如飞灰Ⅲ、河泥‘“、土壤州等，已经有了较快 的发展．Castells等人‘1。I和Shimmo等人‘“1分别利用SFE进行了大气颗粒物中有机物的研究， 前者通过改变流体的极性得到含有羟基和硝基的多环芳烃类化合物；后者则通过实时 SFE．LC．GC．MS联用法以提高分离分析的效率． 本文采用SFE方法分步萃取近地面降尘中的有机物，通过改变温度、压力和溶剂极性 等条件．萃取得到极性不同的萃取物． 与超声萃取方法对比，不仅省去了后续的固相萃取 分离过程，并且萃取效率也有了很大的提高．从而为将sFE技术进一步应用于我们今后大 气气溶胶领域的研究打下了良好的基础． 1 实验部分 国家自然科学基金资助项目 猡}7旁 第二届全国环境化学学术报告会论文集 1 1用$FE萃取降尘中的有机物 Fluid mL， 美国SFF(SupercdficalTechnology)公司150型SFE装置，萃取池体积5 C02为SFC级，流速10mL／min． 样品为复旦大学校区内降尘． 将0．809样品置于萃取池中，以二氯甲烷(农残级)为接收溶剂． 在45℃、150 式30min，得到样品1#：在90℃、350 arm的条件下，以C02．甲苯(体积比为95：5，甲 苯为农残级)为萃取溶剂，静态模式5min，动态模式30min，得到样品2#． 1．2用超声萃取降尘中的有机物 0．80 mL锥形瓶中，用二氯甲烷超声抽提2次，每次使用溶剂30mL，每 g样品置于50 次35min，过滤，得到样品3#． 将两种方法得到的溶液浓缩，各自配制成2mL溶液，置于冰箱保存，待GC．MS检测． 1 3有机化合物的鉴定 p GC—MS分析仪型号为FinnigaVoyager：H