全二维气相色谱-飞行时间质谱(GCXGC-TOFMS)用于广藿香挥发油地研究.pdfVIP

GC-040 全二维气相色谱一飞行时间质谱 (GCXGC—TOFMs)用于广藿香挥发油的研究 武建芳1，2路鑫1唐婉莹2周审范2许国旺1 (1中国科学院大连化学物理研究所国家色谱研究分析中心大连11601I) (2南京理工大学南京210094) 过去常常采用1DGC／MS分析中药挥发油，但由于中药挥发油复杂性使得1DGC分离能力 不够，峰出现重叠，从而定性定量不准确。本文采用一种新兴技术全二维气相色谱一飞行时 得到了适合分析单个组分和族组分分析的柱系统和操作条件。 全二维气相色谱(GcxGc)是90年代发展起来的具有高分辨率、高灵敏度、高峰容量、 族分离效应、瓦片效应等优势的崭新分离技术“’21，GcxGc．TOFIjs联用可以对目标化合物定性， 可以产生族分离效应，是复杂体系分析的好方法。 广藿香Pogostemon 于治疗感冒、暑湿、寒热头疼、胸闷、呕吐泄泻、口臭等，具有抗真菌、抗螺旋体、抗病 毒等作用，文献认为广藿香酮、广藿香烯、广藿香醇等为主要的药效组分，其中广藿香酮被 认为是与抗菌活动有很大的关系。 1实验部分 1．1仪器与柱系统 飞行时间质谱TOIPIIS(LEc0，美国)，柱系统见表I。 表1 GCxcc拄系统 1．2GCXGC与GcxGc-TOl硼实验条件 进样口温度250度；检测器温度260度；柱前压607Kpa，恒压；第一套柱系统初始温 度70度(保持3分)，升温速率为3度／分，终点温度为200度(保持40分)；第二套拄系 统程序升温为初始温度70度(保持3分)，升温速率为3度／分，终点温度为240度(保持 20分)；进样量为5ul，分流比为1：30：接口温度230度，离子源温度240度，扫描范围35～ 软件生成、处理和定量 1．3样品来源 广藿香挥发油由沈阳药科大学提供，经乙腈稀释 2结果与讨论 2．1GCXGC-TOFMS操作条件与柱系统优化结果 GCXGC分离机理与1DGC一样，影响IDGC分离的因素有柱温、线速、载气的种类、柱系 统等因素，这些因素同样也影响GCXGC的分离效果，除了上述因素外，调制周期与不同柱系 统的匹配也影响GCXGC的分离。第一维与第二维柱系统的匹配包括以下几个因素：长度、内 径与固定相。柱系统的匹配与调制周期的选择一些文献”’‘8”上已讨论过，但具体到某一分 析对象时，还要具体的进行优化与选择。 通过一些实验得到了适宜的操作条件：升温速率3℃／min，调制周期5秒，柱前压607kpa 等．在优化的操作条件基础上，本文比较了两套柱系统，第一套柱系统分离谱图见图1A，第 二套分离谱图见图1B，TOFMS鉴定结果见表2。从谱图上明显的看出第一套柱系统分离单 个组分效果比较好，而第二套柱系统分离效果不是很好，将组分分成了三大块。从定性结果 分析得出，第一套柱系统单个组分定性效果比较好，而第二套柱系统族组分定性效果比较好。 固定相的选择应该是根据组分之间的差异使组分尽可能广的分布于二维空间中。广藿香挥 发油组成有两大特点：1大部分的组分是中等极性或者极性组分。广藿香挥发油70％以上的 组分是单萜含氧衍生物、倍半萜含氧衍生物与其他烃类的含氧衍生物。2有一些同分异构体。 主要是单萜含氧衍生物、倍半萜与倍半萜含氧衍生物三类物质的同分异构体。所以根据广藿 香挥发油组成的特点，适宜分离单个组分的第一维柱子应该是极性柱，适合族组分分离的柱 系统应该是第二套柱系统。 圈1：两种不同柱系统分离谱图 b c d a弘patchoulenea-patchoulenepatchoulolpogostone 表2两套不同柱系统的定性结果 ＼￡olumn Sctl Set／ sim妇ily＼ S800 372 205 S850 232 145 S900 104