清脑宣窍方有效部位的化学成分的研究(Ⅰ).pdfVIP

清脑宣窍方有效部位的化学成分研究(I) 李霄1石任兵。刘斌张援虎陈玉平 (北京中医药大学中药学院 北京100102) 摘要：目的对清脑宣窍方中有效部位化学成分进行系统研究。方法：大孔树脂、聚酰胺、硅胶等层析方法分离，波谱 法鉴定结构。结果从清脑宣窍方中有效部位中分离得到10个化合物，分别为：①熊果酸②人参皂苷Rg，，③人参皂苷Rh。 Genipin一卜o_B—gentiobioside结论均为首次从复方清脑宣窍中分离得到的已知化合物。 关键词：复方；清脑宣窍方；化学成分 onthechemicalconstituentsfromtheeffectivefractionof Formula．Method： abstract：objective：studies Qingnaoxuanqiao Isolation onmacro identified dataand with absorption，silicagel，polyamide，andbyspectral bychromatography compared literaturedata．Result：tenwereisolatedandidentified compound as(1)ursolic ofthe wereisolatedfromtheeffectivefractionof Genipin一1一O一6一gentiobioside，Conclusion：Allcompounds Qingnaoxuanqiao Formulaforthefn-sttime． 清脑宣窍方为现代名中医经验方，由栀子、三七等中药组成，经临床实践证明对于缺血性脑中风具 有良好的疗效。我们运用复方有效部位研究思路与方法【1J，对清脑宣窍方治疗脑中风的有效部位进行了 分离富集，并对其进行了系统的化学分离和结构鉴定。前一部分工作分离并鉴定10个化合物，分别为： 1、仪器与材料 DRX一500型核磁共 振仪；AB一8树脂，南开大学化工厂；柱层析硅胶及薄层硅胶，青岛海洋化工厂；聚酰胺(100～200目)， 人参皂苷Re、栀子苷，购自中国药品生物制品检定所 显色剂：10％硫酸乙醇溶液 EtOAC—MeOH—H20(2：4：2：1下层 2、提取与分离 按处方比例投药材10kg，50％乙醇回流提取3次，每次1小时，合并提取液，回收乙醇。浸膏用水 分散，上处理好的AB一8大孔树脂，先水洗6倍量(树脂体积)，再用70％乙醇6倍量洗脱，回收乙醇， 10个流份(I～X)。流份I经硅胶柱层析，石油醚一丙酮洗脱，得化合物1。流份V经硅胶柱层析， 氯仿一甲醇一水洗脱，再经聚酰胺、反相C18、硅胶等反复柱层析，得到化合物2～6，流份Ⅶ经硅胶柱层 析，氯仿一甲醇一水洗脱，再经反相c18、硅胶等反复柱层析，得到7—10． 3、结构鉴定 m／z(％)：456(M，100)， 294(57)，216(98),H—NMR(500M，DMSO—d)， 1李霄，男，博士，现在北京工业大学生命科学院工作 社通讯作者：石任兵，男，理学博士，教授，中药学博士生导师；研究方向：中药(复方)有效物质基础研究与药物创 新 49 17．1(C．29)，21．2(C．30)。以上数据与文献【2】中熊果酸的数据对照基本一致，故鉴定为熊果酸。 m／z： 道【3】【4】的人参皂苷R91一致，故鉴定为人参皂苷R91- 在高场 区域给 出 了