流动注射化学发光法测定铂地研究.pdfVIP

广西师范大学学报(自然科学版) 2003年10月 GUANGXINORMALUNIVERSITY JOURNAl．OF 流动注射化学发光法测定铂的研究 陈淑桂，曹佩，王洪艳，李俊峰，王英华，徐金玉 【吉林大学朝阳校区化学系，吉林长春130026) 痕量贵金属离子对化学发光反应具有很好的催化作用，因而化学发光法被广泛地应用于贵金属元素 PtCli化学发光法测定铂的新体系．乳化剂作为活化剂增加了体系的灵敏度和稳定性o]， minol—H。O。一OP 扩大了测定铂的线性范围，降低了测定铂的检出限，其检出限为4／tg／I，．采用阳离子交换树脂静态吸附分 离干扰元素，可不经富集直接测定地质样品中的铂．测得铂的标准加入回收率为89％～l09％，方法的相 对标准偏差为3．3％．方法简便快捷，设备简易． 1 实验方法 按图1所示连接流动注射化学发光分析流路，开启仪器开关预热后输入已设计好的流动注射仪程序． 由蠕动泵注入15×10mol／I．Luminol，0．1mol／I．NaOH溶液，0．1 铂标准溶液或试液，记录化学发光强度值． 2结果与讨论 2．1流动注射仪系统条件的优化 经试验确定蠕动泵转数为55转．进样时间为30s，管路设计如图1所示 P 图1流动注射化学发光分析流路不恿图 P蠕动泵，L混合池．w废液．PMI光电倍增管．Rec纪录仪．HV负高压 2．2实验条件的选择 实验表明，I．uminol浓度在1．5～2．5×10mol／I，．H20：的浓度在0．1～0．2 3 10 mol／1．，H 0．10～0．1jmol／I。时发光值最大且稳定，故选择I．umin01．的浓度为1．5xz()。浓度为0．1 mol／I，，NaOH浓度为0．1mol／I。，作为测定铂的最佳浓度． 954@263．net 作者简介：陈淑桂(1945一)．女，教授研究方向：化学计量学电话：04318502259；E—mail：whyl 284 广西师范大学学报(自然科学版) 第21卷 g／ 发光值达最大且稳定，故选择OP的浓度为5％． 2．3工作曲线制作 准确移取一定量的铂标准溶液按实验方法测定发光值并作出工作曲线．得到测定铂的线性范围及线 性方程如表1． 表1 Pt的线性范围 2．4共存离子的影响及消除 干扰实验表明，以0．2 各种干扰离子按实验方法测定发光值，在相对误差不大 0．52， 于10％，得出各干扰离子的最大允许量(pg)：Ru Rh0．3，lr0．2，Os0．1．Pb1．0，Au Ta 50， Zn抖30，Cu2+15，Fe3十Ca2+150，Ni2+10，Cd 0．5，C1 200．