硫化异丁烯的大气压化学电离质谱的研究.pdfVIP

第20卷增刊 分析测试学报 V01．20 FENXI 2001年7月 CESHI ofInstrumental Jul．200l XUEBAO(JournalAnalysis) 硫化异丁烯的大气压化学电离质谱研究 祝玉杰 (中国科学院兰州化学物理研究所，甘肃兰州730000) 在润滑油复合添加剂中，特别是各种齿轮油复合剂和工业用油复合剂中，硫化异丁烯是一种应用极为广 泛的功能性添加剂。它通过在摩擦表面生成沉积膜、反应膜或渗透层，能减缓摩擦表面的摩擦和磨损，具有 优异的极压抗磨性。尽管硫化异丁烯的使用十分广泛，但由于它本身是一种含不同硫原子化合物的混合物， 且常常与复杂的石油产品基体和其它添加剂共存，对它的分离分析有很大的难度。在多年的润滑油复合添 加剂结构组成研究工作中，笔者一直感到对硫化异丁烯的分离鉴定缺乏得力的分析技术和手段，传统的分 离、分析方法很难将其与其它添加剂进行有效的分离和鉴定。 物工程、药物等领域的研究中已经得到了广泛的应用，但它在石油化工领域的应用才刚刚开始。本工作采 用此技术，利用负离子扫描方式，将样品直接导人大气压化学电离源质谱系统，成功地进行了润滑油复合添 加剂中含不同硫原子数目的硫化异丁烯的直接分析和鉴定。由于避免使用传统的柱层析分离、薄层色谱或 液相色谱分离等方法，只需利用硫化异丁烯特有的准分子离子特征峰进行测定，大大简化了以往复杂、冗长 的分离、鉴定过程，节省了大量的分析时间。实验证明该方法简便、快速、准确。 1 实验部分 美国WATERS公司生产的LCZ4000 剂二厂出品；水为去离子水，自制。 000 质谱条件：APCI源正、负离子扫描方式，质量范围：50～1 直接进样。 2结果与讨论 2．1样品的溶解和直接进样分析 润滑油复合剂样品对甲醇的溶解性较差，为了使样品充分溶解，可先用少量的乙醇溶剂充分溶解后，再 加入甲醇稀释成溶液，放入超声波发生器中数分钟，使样品混合均匀，然后直接进样，效果较佳。大部分润 滑油添加剂样品都是在正离子方式下出现质谱峰，极少部分样品在负离子方式下出峰，为避免漏检各种类型 添加剂，直接进样要采用正、负离子扫描2种方式进行。 2．2硫化异丁烯的质谱表征 硫化异丁烯是1种混合物体系，具有较宽的极性范围。目前国内外润滑油行业广泛使用的硫化异丁烯 主要分为2大类。它们的典型化学结构为： (上按244页) is steroid in to similartotriaromatic oils．Thismethod anew trometry hydrocarbons provides in has triaromaticsteroid shownthatthe of analysispetroleumexploration．It hydrocarbon steroid inoils withdifferentrocksof con- triaromatic vary source oil_field．The hydrocarbons Zhujiangkou centrationsoftriaromaticsteroid isallowedto oil