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V—Bi复合氧化物的合成和光谱研究+ 孙瑞卿 张汉辉～ 辜晓燕 杨融生 余秀芬 扬齐愉 陈达贵 福州大学化学系，结构化学国家重点实验室．350002福州 摘要本文采用凝胶溶胶法和微波制备法合成了KBi复舍氧化物．用FTIR，NIRFTRaman和XPS)对其 进行研究。 r l 主题词 钒．铋复合氧化物， FTtt陆,～-日二‰H砒，XRD Bi：q基材料是一种新型的氧离子导体．其离子导电性 一组辐射5 能优于稳定的zrq基体电解质“，近来正开拓其在传感器方 组辐射10 面的应用研究”J，v和Bi组成的复合氧化物具有较好的应用三组辐射20 前景，钒酸铋具有较好的非线性光学性质，Bush31等人在 分别对上述的样品进行红外、拉曼及XRD表征。 Bt：q—U唾的熔融体系中生长出许多比例相异的晶体材料， 1．2测试方法 Spectrum2000 并对其进行x光的显微分析，讨论晶体的非线性光学性质； FT[R用KRr压片法在PE FTIR谱仪测 定。NIRFT—Raman采用PE2000RNIRn二P,tm舳 VarrTla“等人在SBO(Srl3,q)中掺杂瓯m5，在熔融态下 Spectrum 通过急速冷却方法制得样品．井对其光学性质进行了讨论。 谱仪。XRD在硒gakuDamx／3c上测定= 近来，对其催化性能及光学性能研究十分活跃．但对其开展构 效关系研究较少。本文开展了V-Bi复合氧化物的合成方法2结果与讨论 研究，并对其进行FTIR，FT—tLaman和XRD分析研究，这对 于认清物质的内在结构变化与其他物化性能的关系是很有意 2．1 xRD分析 义的。 不断地增强．其他的衍射峰几乎不变，这是由于从AI到A5 1实验部分 的样品中Bi的含量不断减步，而V的含量不断增加，经查阅 1．1 v．啦复台氰化钧的制鲁 符台得很好，确定为uq·H20．该物质混合于生成的 I．1．1凝胶溶胶法 凰V㈨q。相中。 4。V：Bi=2．2 FHR和FF-Rammn分析 将硝酸铋和偏钒酸铵按不同的摩尔比比例(1 I．84：4：28，V：Bi=1：2；39，V：Bi=l：1；4“，V：Bi=3：2；5“， 到在1017∞‘1左右有一个峰，是V=0反对称伸缩振动，而 v嘧=2：1)溶于水，制得混合盐溶液，加入占金属总量50％ 在820到470吼。1有一堆峰．认为可能是瓿生成的相中化合 (mob的柠檬酸和占金属总量30％(m01)的聚乙二醇(PEG= 物的V=O对称伸缩振动和Bi—o的。。．v，及占忡a的振动， 2000)，调pH值使沉淀刚好生成，分别得到五个样品，然后分 从Al到A5的拉曼光谱图中可看到，随着v的增加，在820 别在100℃下烘干6小时，400℃下焙烧2小时，得到样品 AI、A2、A3、A4和A5。 1．1．2微波制备法 的晶格振动峰也发生分裂，其原因可能是由于在高温的灼烧 将五种不同比例的硝酸铋和偏钒酸铵(比例与上述的溶 下，v含量的增加，使化台物不对称的困素增多．产生畸变，引 胶一凝胶法一样)混合．在研钵中充分研磨均匀使之反应，合成 了三组共十五十样品。然后分别放人微波炉中(高火档)．第 谱的特征谱