研究通过循环反应三聚氰酰胺从湿过程磷酸中制备十二水磷酸氢钠结晶特性.pdfVIP

研究通过循环反应三聚氰酰胺从湿过程磷 酸中制各的十二水磷酸氢钠的结晶特性 eh．9 摘要：本论文的目的在于研究^r口：HP以·12％0的结晶过程，同时也研究了冷却速率， 杂质，搅拌等因素对这个过程的影响，并把该过程中的晶体与试剂晶作比较． 关键词： 晶习 湿过程磷酸 磷酸氢钠 三聚氰酰胺 1．简介 用循环反应三聚氰酰胺从湿过程磷酸中制备磷酸氢钠是一种不同于传统方法的新技术．该 技术把提纯湿过程磷酸和制备磷酸联合在一起．反应后，形成不溶性磷酸三聚氰酰胺和稀磷 酸．过滤后，形成磷酸三聚氰酰胺滤饼．磷酸三聚氰酰胺与氢氧化钠溶液反应而形成三聚氰酰 胺和磷酸氢钠溶液．当把固态的三聚氰酰胺从液体中分离后二得到磷酸氢钠溶液，在恰当的 条件下，可以从溶液中结晶出纯的Na，月P。4·12且D． 2．实验物质及装置 2l实验物质 003％；K，01％； 物质I：试剂Na2邪04·12也0；Na2HPD4·12H2098％；N，0．005％；C1，0 001％；As，0002％；Pb，0．001％， SOs，0．03％；Fe，0 物质II：通过循环反应三聚氰酰胺从湿过程磷酸中制备Na：肼’q·12皿0：￡05，2L57％； 0+-02． 00208％；PH(1％溶{瘦)9 S03，0．0866％；F，0．05％；Pb，0．00021％；As，0 22实验装置： 实验装置如图1所示 2．3分析设备： ICP，PSX，X-650；P-E；TGS·2；PE：DSC一2C． 3． 结果与讨论 31 溶解度测试：N，艘伉．12H，O的溶解度为图2所示．不过，曲线CD为试剂 湿过程磷酸制备出的Na，胛Dd．12EO的溶解度在起始条件下，溶液中无晶种，冷却速率 为10℃，h，搅拌缓慢． 3．2搅拌，杂质，振动对晶习的影响：对物质I和物质II，在不同条件下测定了搅拌，杂质及振 动对结晶过程的影响根据不同条件睾十状晶体的密度是变化的，其密度顺序为：空气中的冷却 温度振动添加杂质长度与直径的比率顺序为：添加的杂质，冷却温度，振动实验结果如表 1示 条件 空气中的冷 振动 搅拌 添加杂质密封 加品种 却温度 ％S04 晶体出现时8 5 4 7 12小时后无55 间 晶体 24小时后小 晶体状态 均匀，密实， 单个，密实， 小粒小柱状 松散针状晶 更加均匀，更 针状晶体 针状晶体 晶体 体 晶体 加密实的针 14 3．3丕回硷堡蕉奎墅基墨丝暨堕‘往锥形瓶中加入20ral饱和溶液温度通过水浴来控制 饱和液温度从40℃通过缓慢搅拌降至15℃．不同冷却速率对晶习的影响如表2所示 表2：冷却速率对晶习的影响 冷却速率(C／nfin)长径比率(L／D) 产率(ingrain) 晶体状态 0167 5～20 1．60 松散晶体 0．278 20～30 0．723 分散均一晶体 0556 15 200 更密实均～晶体 0．883 25～35 I．5l 更松散，不均一晶体 结果表明产率随冷却速率呈不规则变化这说明冷却温度并不是决定产率的唯一因素．晶体 产率在产生晶核后，主要由晶体生长速率决定．根据实际生产，当用循环三聚氰酰胺从湿过