拜铝石转晶为薄水铝石水热条件研究.pdfVIP

拜铝石转晶为薄水铝石的水热条件研究 王建强’，2 卜娟1乔明华+’范康年’ (I．上海市分子催化和功能材料重点实验室复旦大学化学系上海200433： 2．中国石化上海石油化工研究院上海201208) 氢氧化铝具有多种晶型，大致分为一水氧化铝(包括一水硬铝石、一水软铝石)和三水氧化 铝(仪-三水铝石、拜铝石和诺水铝石)。薄水铝石属于一水软铝石，是制备丫．AI二03的重要前驱体， 而丫．Al：03广泛用作催化剂载体、催化剂、吸附剂、涂层材料、软磨料和多孔过滤膜等。不同结构 和形态的薄水铝石因固有的记忆效应而决定焙烧后产物的性能。因而，制备具有不同结构和形态 的薄水铝石一直受到人们的重视。目前，制备薄水铝石的方法有多种，如控温焙烧法，水热合成 法…和水热转化法等。尽管通过控制焙烧温度可以从拜铝石和三水铝石得到薄水铝石，但这种方 法较难控制，往往使所得到的薄水铝石进一步脱水成为氧化铝。已报道的水热合成法和水热转化 法大都在碱性条件下进行，需要较高的温度和较长的反应时间。在水热转化领域，人们对三水铝 石转化为薄水铝石的情况进行了较多的研究，这一方法已经工业化。然而，人们对由拜铝石水热 转晶为薄水铝石的情况却罕有报道。本文对制备的拜铝石进行了诸如搅拌作用、转晶温度、转晶 压力、转晶气氛等水热条件进行了系统的研究，获得了一些新结果。 本文采用AI(N03)3．9H10为 铝源，氨水为沉淀荆制备拜铝 石。将制得的凝胶于母液中300C 老化24小时，过滤、干燥即得 拜铝石。图1a给出了样品的 XRD图谱。由图可见所得样品 为晶型的拜铝石，但样品中也出 现了三水铝石的特征峰， TG．DTA表明样品中三水铝石 Ⅲo●gn■ 含量不足5％。拜铝石的水热转 圈I拜铝石和其自发压力下水热昌化样品的XRD谱图 晶反应在带搅拌装置的高压釜 XRD of and treated 中进行。我们首先研究了1800C，Fig．1 patternsbayeritesamplesprepared under different conditions：《a)bayerite：《b) 空气气氛自发压力下静态水热 hydrothermal (d) 转晶2h的情况。图1b给出了 AiroUnstirred—Auto；(c) Air-Agitated—Auto； labels correspondto：(i)bayerite 该样品的XRD图谱。可以看出 H2·agitated-Auto．Tick 转晶反应很不完全。尽管出现了 薄水铝石的特征峰，但拜铝石的 (JCPDS岸21．1307) 特征峰仍然较强，TG．DTA分析 表明此时拜铝石的转化率约为50％。在搅拌作用下，水热转晶1h即得到完全晶化的薄水铝石。 图lc可见薄水铝石晶体的XRD图谱与标准图谱完全对应。在搅拌作用下，改变水热转化的气氛 为氢气我们得到了相似的结论，如图1d所示。 基金项目： 海市科委资助项目(03QBl4004) 作者简介：王建强(1976．)，男，博士研究生 127 图2给出了拜铝石和在不同条件下水热 转晶的样品的TEM照片。由图2a可见，所 制各的拜铝石粒子具有多种形状，整体上来 说具有不规则的外形。而静态水热转晶的样 品有两种明显的形貌，如图2b。一是尚未转 化的拜铝石，二是针状的薄水铝石。上述物 质的归属由EDX，分析和电子衍射所证明