不同方法制备CeO2-ZrO2体系结构研究.pdfVIP

燃 料 化 学 学 报 Vol.29 Su即】 黔2001i0S0 OFRJELCHMHSTRYANDTECHNOLOGY Aug. 21吏 文t编号二(0253-2409(2001)增刊一105-04 不同方法制备的Ce仇-Zr0:体系结构研究 朱月香，江振华，尉继英，曾 莉，谢有畅 北〔京大学物理化学研究所.100871,北京) 摘 要:采用不同方法制备了几种CeO,-Ymo几二元氧化物体系，并用XRD,Ber,XPS等技术研究了各个体系中氧化 柿与氧化错的存在状态。结果表明 以773K培烧过的氧化错为载体，浸渍Ce(NO,),溶液制得的 :e〔0,IZA,体系 中，氧化饰单层分散于氧化错的表面，分散翩值约为。.03gCeO21gZrQ 以水合氧化错为载体，浸溃Ce(NO,),溶液 制得C-()q-7r0e固洛体，但用此法制备的固溶体样品与用共沉淀法制备的样品不同。共沉淀法得到的是均一固溶 体，浸溃法得到的是富错固溶体和富钵固溶体的混合物;而且浸溃法制备的样品表面Ce/Zr原子比高，热稳定性好。 关键词:氧化铅;氧化柿;热稳定性 中图分类号 0643.36 文献标识码:A ZrO2作为催化剂或催化剂载体已广泛应用于 一定量载体，90℃水浴蒸干，研磨后于383K烘箱中 各种催化过程，如CO,C02加氢，合成气向异丁烷和 烘2h，再于马弗炉 {「’在所需温度下焙烧3h制得所 异丁烯的转化’‘，·}等。氧化错与氧化柿形成的固溶 需样品。以ZrO2为载体制备的体系记为 :e〔o,I 体复合氧化物相对于纯Ce仇IZrO2有着更高的贮氧 21仇，以水合氧化错工(ZrO2-1.20玩。)为载体制备 及释氧能力’1，作为汽车尾气三效催化剂助剂可大 的体系记为Cezro-I，以水合氧化错II(Zr02. 大提高催化剂的活性和稳定性]’[。有关2洲飞及 1.15820)为载体制备的体系记为Cezro-II。作为对 Ce02-Zroz体系的研究报道很多，制备在高温下具有 比，用氨水作沉淀剂，用共沉淀法制备了两个样品， 高比表面的样品一直是研究者追求的目标。研究发 记为Cezio-C1和CeZrO-C2. 现，用水合氧化物为载体浸渍活性组分再焙烧可以 1.2 样品表征 催化剂物相组成在BD-90射线衍 得到高比表面的样品15。本文为探索制备高比表面 射仪上测定，采用CuKa射线源，管压40kv,管流20 氧化错基体系，分别以ZrO2和水合氧化错为载体制 mA，扫描速度80Imin。样品的比表面采用BET法， 备了几个CeO2-ZYO2二元氧化物体系，并利用XRD, 在MicmmeducsASAP-2010型吸附仪上测定。X-射 BEI,XPS等手段考察了各个体系中CeO2和Zr{几的 线光电子能谱(XPS)分析在VGESCALAB5型多功 能电子光谱仪上进行。 存在状态.还与用共沉淀法制备的样品进行了对比。 2 实验结果和讨论 1 实验部分 2.1Ceo,IZiq体系 图1是以比表面为65分坛的 1.1样品制备 载体制备:将2mUL氨水在搅拌 氧化错为载体。浸渍Ce(N0,)r溶液，在773K焙烧3 下滴加到ZACl,溶液中至PH到9.0，沉淀用去离子 卜制得的CeO21Zr02系列样品的XRD图。由图可 水洗净Cl一后烘干，得到水合氧化桔 I(Zr02 见，纯载体氧化铅为单斜相和四方相的混合物，CeO2 1.20H20)。将此样品在马弗炉中于773K焙晓3h 的最强峰与单斜氧化错的峰重迭，氧化钵含量在 得到ZrO2载体。作为对比，采用双股并