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等离子光谱法测定宝钢循环水中硫酸根的研究 蒋文捷 (宝钢环境监测站) 摘要建立了等离子发射色谱法对宝钢循环水中硫酸根的测定方法．文章重点对宝钢循环水中硫的各种形态 进行分析比较，确认在宝钢循环水中硫的形态基车以硫酸根的形式存在，其它形态的硫古量徽乎其徽，从而宴现利 用等离子发射光谱通过对水中硫的分析间接测定硫酸根的含量．方法的精密度小于2％，加标回收率在96— 104％．与离子色谱法等其它测试技术之间无显著性差异．方法开发后，可以快速／准确、有效地反映工业水中硫酸 盐的含量．更加及时地反映系统的腐蚀情况，保障现场生产的顺行．该方法在宝钢循环水系统推广应用． 美键词硫酸根等离子发射光谱循环水 1前言 在宝钢工业水处理中，多数系统中目前采取加人硫酸调节系统水体的酸度的处理工艺，水体中存在100 至近103mg／L浓度级的硫酸盐。硫酸盐同氯离子一样属于腐蚀性因子．直接影响着系统的腐蚀速率和严重 程度。为此硫酸盐作为工业循环水的重要的常规检测项目之一，直接影响现场生产的顺行。 目前国内外对硫酸盐的检测方法主要有硫酸钡重量法、硫酸钡／铬酸钡光度法、铬酸钡间接原子吸收法 和离子色谱法。硫酸钡重量法是经典的硫酸盐分析方法，准确度高但步骤繁多、烦琐耗时且受分析人员操作 水平影响较大，目前国外仅用于校准和仲裁；硫酸钡／铬酸钡光度法主要用于清洁环境水体低含量硫酸盐的 分析，悬浮物和水体本身浊度、颜色均对分析有干扰；铬酸钡间接原子吸收法也是一种烦琐费时的分析方法， 实用性较差；宝钢目前采用的离子色谱法测量范围宽、干扰影响小，分析时间比较长，是比较理想的检测手 段。 但随着宝钢三期后生产的大幅度增加，水系统也大量增加，同时出于硫酸盐这一腐蚀因子的日益重视， 对水中硫酸盐的检测频度也大蝮度的提高。在这样的生产形势下，离子色谱法分析每个样品长达15分钟的 检测周期就无法满足现场硫酸盐快速度、大批量的分析要求，目前对全厂近百个清循环系统每月只能进行一 次全分析，这样分析频度严重制约了现场部门的管理需求。 电感耦合等离子光谱法是以电感耦合等离子矩(简称ICP)为激发源的新型光谱分析方法．其具有分析 速度侠、干扰水平低，精密度好、线性范围宽、可同时进行多元素测定的优点。 目前，等离子光谱法主要用于测定金属元素和部分易激发的非金属元素，如磷、硅、砷、硒的分析，无法直 接测定硫酸盐。我们考虑利用ICP对非金属成分硫的测定反映水体中硫酸盐的含量，因为工业循环水中硫 的主体均以硫酸盐形式存在，而硫离子、亚硫酸盐或硫代硫酸盐形式的硫在常规水体中由于其在自然水体中 易被氧化，含量非常非常低．这样就可以以承体中硫的含量反映水体中硫酸盐的含量。从而实现等离子光谱 法对硫酸盐的快速测定。根据我们的试验，利用等离子光谱对硫酸盐的分析速度很快，一般当天就可以实现 对宝钢全厂近百个清循环系统水体的分析，而分析精度也与原有的离子色谱法保持同等水平，从而满足现场 对硫酸盐的分析要求。而利用等离子光谱多元素分析的特点，使方法与现有的分析相结合归并，其效率提升 更为可观。 2试验部分： 2．1仪器殛主要工作条件 105 试验仪器为美国VARIAN公司的VistaMPX型(端视)全谱直读等离子发射光谱仪。玻璃同心雾化 器。 18L972nm 2．2试剂及标准溶液 高纯氩 优级纯的硝酸； 去离子水亚沸处理； 硫酸根标准溶液：1-000mg／ml及稀释液； 硫离子标准溶液：1．000mg／ml及稀释液； 2．3样品处理 匀，测定。同步进行空白试验。 2．4试验研究 2．4．1分析线的选择 进行测试，记录光谱强度和信背比。工业水和1BF清水样进行顺序扫描，观察硫元素不同波长周围的干扰 它分析谱线仅数百的光谱强度和低于20的信背比显示较高的灵敏度和抗干扰性；同时由于180．669nm谱 线旁存在钙和硅的谱线干扰，182．562nm谱线旁存在硼、镁、铜的干扰，且其相对强度较高，而这些干扰元素 均为宝钢工业循环水中常见元素。综合考虑硫酸根的光谱强度、信背比和谱线干扰情况，确定硫的分析线为 181．972nm。 2．4．2样品的酸度