超高效液相色谱-质谱法测定养殖水体孔雀石绿.pdfVIP

浙 江 大 学 学 报 (理学版) 第 41卷第 4期 JournalofZhejiangUniversity(ScienceEdition) http：／／www．journals．zju．edu．cn／sci VJo1．41No．4 2O14年 7月 u1．2O14 DOI：10．3785／j．issn．1008—9497．2014．04．017 超高效液相色谱一质谱法测定养殖水体孔雀石绿 梅光明 ，张小军 ，严忠雍 ，李铁 军 ，李佩佩 ～，何依娜 。，郭远明 (1．浙江省海洋水产研究所 ，浙江 舟山 316021；2．浙江省海水增养殖重点实验室，浙江 舟 山316021) 摘 要 ：为快速、准确监测水产养殖环境水体 中孔雀石绿含量 ，建立 了一种超高效液相 色谱一串联质谱法(UPLC— MS／MS)测定水产养殖水体 中孔雀石绿及隐色孔雀石绿的方法．水样经 甲酸酸化预处理后 ，采用多壁碳纳米管固 相萃取柱富集和净化 目标物 ，超 高效液相色谱分离，三重四级杆质谱检测 ，氘代 同位素 内标定量．在优化条件下，孔 雀石绿和 隐色孔雀石绿在 0．02～ 10．0 “g·L 浓度范围内均满足线性关系，相关系数 R00．998，方法检 出限、定 量限分别为 0．0003和0．O01 g ·L ．在 0．005～0．100 g ·L 添加水平 下 ，淡水 中孔雀石绿加标 回收率为 98．7 ～107．8 ，隐色孔雀石绿加标回收率为 95．3 ～l12．6 ，海水 中孔雀石绿加标 回收率为89．5 ～92．7 ， 隐色孔雀石绿加标 回收率为 94．2 ～1O1．4 ，测定相对标准偏差均在 7．4 以内．结果表 明，所建立 的超高效液 相色谱一质谱法简单快速 、前处理成本低 、灵敏度高、重现性好、回收率高，适合于养殖水体 中孔雀石绿的测定． 关 键 词 ：超高效液相色谱 串联质谱 ；多壁碳纳米管固相萃取 ；孔雀石绿 ；隐色孔雀石绿 ；养殖水体 中图分类号：065；X83 文献标志码 ：A 文章编号：1008—9497(2014)04-446—07 MEIGuangming一，ZHANGXiaojun ，YANZhongyong～，LITiejun一，LIPeipei ，HEYina ，GUOYuan— uring’(1．MarineFisheryResearchInstituteofZhejiangProvince，Zhoushan316021，ZhejiangProvince，Chi— na：2．KeyLabofMaricultureandEnhancementofZhejiangProvince，Zhoushan316021， ejiangProvince， China) Determination ofmalachitegreen in aquaculturewaterbyultraperformanceliquidchromatography-massspectrometry． JournalofZhejiangUniversity(ScienceEdition)，2014，41(4)：446—452 Abstract：A simple，rapidandcheapapproachfordeterminationofmalachitegreen(MG)andleucomalachitegreen (LMG)inaquaculturewaterusingultraperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry(UPLC—MS／ MS)hasbeendescrihed．Thesampleswerepretreatedwithfo