岩黄连注射液的高效液相色谱质谱联用指纹图谱的研究.pdfVIP

岩黄连注射液的高效液相色谱质谱联用指纹图谱研究 刘思明，‘’，王义明’，罗国安.1,2，陈令新， 1.华东理工大学化学与制药学院，上海200237,2.清华大学药物研究所，北京 100084 E-maillu 摘要:目的建立岩黄连注射液的指纹图谱。方法 色谱部分采用高效液相色谱梯度洗脱法， 色谱柱为Kromasil100-lOC18柱(250mmx4.6mmTD,5Nn) ;流动相为乙睛和二次水;流速为 0.5mL/min;在254run波长下进行分析。质谱部分采用电喷雾离子阱质谱分析，正离子扫描 方式。结果 通过LC/MS对其中的11种主要成分进行了指认，LC/UV对其中的7种成分进行 了定量评价。结论 所建指纹图谱能体现岩黄连注射液的特点，相似度评价和方法学考察结果 良好，可用于质量控制及定量测定。 关键词:HPLC/UV/MS;指纹图谱;岩黄连注射液 岩黄连为婴粟科紫荃属植物oC da脚Saxicola,Bunting，系广西西北民间常用的中草药， 药用根部或全草，具有消热解毒、消肿、止痛等功效。目前，岩黄连注射液的质量控制仍然 停留在单一成分的检测水平上，因此有必要建立其指纹图谱作为质量控制的标准。所建立的 指纹图谱能体现岩黄连注射液的主要成分，可用于质量控制，符合指纹图谱建立的要求。本 研究方法对其它中药指纹图谱研究也具有参考价值。 1实验部分 Agilent1100HPLC-ESI-MSD-Trap:二次蒸馏水 (自制);乙睛 (Fishe:公司，色谱纯); 岩黄连注射液由广西河丰药业有限责任公司提供，取岩黄连注射液2mL置样品管中，0.45gm 滤膜过滤后备用;盐酸小聚碱和盐酸巴马汀标准品由中国药品生物制品检定所提供。 色谱条件色谱柱选用Kromasil100-1OC18柱((250mmx4.6mmTD,5gm);进样量20gL; 梯度洗脱流动相A为0.4%三乙胺水溶液(冰醋酸调至pH8.5),B为乙睛;梯度洗脱:10%B- 20%B (0-1Omin),20%B^-30%B (10^-50min),30%B-100%B (50^-70min),100%B^- 100%B(70^80min);流速为0.5mL/min;柱温300C;检测波长254nm。质谱条件MS自 动记录2级总离子流 (TIC)谱图。正离子扫描 (+)，质量扫描范围110-1500amu.干燥气 流速7L/min，干燥气温度300℃，雾化气压20psi，目标分子量350，化合物稳定性70%。 2结果与讨论 指纹图谱的建立:采用上述色谱质谱条件，建立的岩黄连注射液指纹图谱如图 1所示。质谱 分析:质谱条件选用阳离子扫描方式，分子离子峰均为正离子，总结其归属见表1。质量评价: 盐酸小聚碱和盐酸巴马汀的定量结果见表2;在对盐酸小聚碱和盐酸巴马汀进行定量的基础 上，以盐酸巴马汀作为内标物，考察其他成分与盐酸巴马汀的峰面积相对比值，对岩黄连注 射液中的5种主要成分进行了半定量。整体质量评价:运用中药指纹图谱相似度软件，对市 售 10批样品进行相似度评价。相似度评价结果令人满意，说明这 10批岩黄连注射液整体质 量可靠，生产工艺稳定。 3结论 本实验建立的指纹图谱在定性定量方面既有具体指标的绝对量测定，相对指标的半定量， 又有整体相似度的评价，对主成分含量到整体质量多层次多方面讲行了质量控制。 567 10 8 1 凡 ︼ 为 2 1