金刚石合成过程中“黄粉”化现象研究.pdfVIP

金刚石合成过程中的“黄粉”化现象研究+ 卢斌1，易丹青，，余志明·，周琳，，张建安2 (I．中南丈学材料科学与工程晨．湖南长沙．410083；2．长沙矿冶研究院．瑚商长沙410012) 搐蔓。在人造仝叫石的合成过程中．经常可在触 媒奢成片上观察到。’|耪’化现象，谊现象的出现 3实验结果与讨论 严重地移响鲁奎一0石的合成质量与产量．苯文借助 xRD、SEM毗夏EDS手段．时。’}将’的相蛆成 在扫描电镜下对发生“黄粉”现象触媒合成片的 进行了分析，井初步地分析了谊现象的移成原因． 表面形貌进行了观察．见图la、b、c、d所示． 关键词一盒剐石；触媒台盒；叶腊石；譬铝石槽石 1引言 触媒能明显降低人造金圉石台成条件(如温度、 压力)·因此，睁压熔媒法一直是国内外工业化生产 人造金剐石的主要方法．提高金嘲石质量一直是超 硬材料科学工作者和生产者永恒的课题．人们已注 意到触媒台叠的化学成分01】、组织结构酬、第二相 杂质古量嗍、叶膳石中的结晶水[51以及合成工艺条件嗍 等方面对金刚石台成的影响·然而t在工程应用中 时常在旨成棒中的触媒片上发现有“黄粉”现象·该 现象的出现严重地影响着金刚石的合成质量与产 量．一直受到触媒与金圈石生产厂家的关注．文献啊 认为白色物主要是属于擞棍石类的2MnO·Si02复 音氧化物．认为其是由叶腊石中的结晶水在高温高 压下与触媒发生反应引起的·文献【81进一步认为白 色钫悬在i暂温高压条件下挤入台成棒中的叶腊石与 触媒台金发生一系列复杂反应致使触媒渣化的结 果．作者结合实际经验．进一步探讨了“黄粉”现象 的形成原因．以期为指导生产实际提供理论依据· 2实验及分析方法 样品为作者在金刖石音成实验中收集到的古有 “黄粉”的合咸棒样品。所用触媒片为长沙矿冶院生 产的(w瞒)Ni弹Mnc几触媒。所用碳片为东新 电碳厂生产的T64P殡片．传压介质为北京门头淘 叶腊石．人造金目Ⅱ石合成实验是在国产DS-029B (6×lot．,rN)型六面璜压机上进行·在ISM-$600LV 及KYKY-2800扫描电魄及能谱仪上对样品进行形貌 观察与能谱分析．将音有。黄粉”的合成棒样品研磨 圈1 。董{P越雄合成片SEM照片 D5000 成-60目的粉末，然后在SIEMENSX衍射仪 1 上进行物相分析，2p：15‘～120’· Fig ●t金啊目：期膏省有色生—材辩t点实验壹竞叻 图la中显示着未完全“黄粉化”的触媒台成片表 (A12[SilO．J(OH)2)则为不该出现的反常相。锰 面金剐石形成与生长情况-可以看出．发生“黄粉化” 铝石榴石M码Ak[Si0也属反常相a该相为岛状结构 的触媒合成片表面还零星分布金刚石，但其大小、 硅酸盐，晶体结构属于等轴晶系，O．-qa垃 数量明显减小，且形状多边形化明显(见图lb)。在a0_1．1621nm,Z=8。其属于石榴石型晶体结构，孤立 未“黄粉化”的地方仍可见生长形态较好的金刚石(见 的【sioJ四面体被三价阳离子的八面体[A{Od所联 图1a)。对“黄粉’’化的地方进一步观察，可见“黄粉” 结，其间形成～些较大的十二面体空隙．这些空琼 粉末多呈现出规则的外形，图Ic、d所示。对该规 实际上可组成为畸变的立方体。它的每个角顶都由 Ⅲ4形态的粉末进行了自E谱分析．F．,DS结果见图2。02‘离子所占据．中心位置为二价金属离子Mn2．。。 由此可知．该粉末化学组成主要为Mn、Si、AI以及 而叶蜡石Ak[Si,O。ol(OH)2则属层状结构硅酸盐， 0元素．此外．还有少量c8、n元素。 晶体结构属于单斜晶系，G?-cw，nrj0．5lSnra． 55。，z=4。叶