超声浸渍法制备Pd%2fAl2O3催化剂及催化硝基苯加氢性能.pdfVIP

第37卷 增刊4 稀有金属材料与工程 V01．37，Suppl．4 METAL 2008年 10月 RARE MATERIALSANDENGINEERING 0ctobcr2008 超声浸渍法制备Pd／A1203催化剂及其 催化硝基苯加氢性能 曾永康，曾利辉，潘丽娟， 杨乔森，文永忠，张之翔 (西北有色金属研究院， 陕西西安710016) 摘 要：以粉状1，．A1203为载体，分别采用超声浸渍和普通浸渍方法制备了Pd含量为5％的负载型催化剂，并将其用于 硝基苯加氢反应。采用XPS和扫描电镜等手段对催化剂的理化性质进行了分析，考察了浸渍方法对催化剂活性金属分散 度的影响。结果表明，与普通浸渍法相比，超声浸渍法制备的负载型Pd催化剂金属分散度明显提高，因而对硝基苯加 氢反应表现出较高的催化活性。以KBI-L,为还原剂，通过超声浸渍制备的负载型Pd催化剂具有较高的钯分散度，在硝基 苯加氢反应中表现出更高的催化活性。 关键词：超声浸渍；硝基苯：加氢；钯氧化铝；KBIl4 中图法分类号：05ll+．9 文献标识码：A 文章编号：1002．185X(2008)S4-674—03 化学组成相同的催化剂，其性能可能相差很大， 1 实验 这是由于制备方法和制备条件不同时，催化剂的微观 性质(如活性物质晶粒大小、催化剂孔径分布及活性组 1．1试剂和仪器 分在催化剂表面的分散状态等)不同，从而导致催化剂 PdCl2，分析纯(自制)；KBH4，分析纯；氢气， 的活性和选择性存在较大的差异。制备负载犁金属催 工业级；碳酸钠，分析纯：甲醛，分析纯；，，-A1203粉 化剂的常用方法是由活性金属盐溶液浸渍不同种类的 120型超声波发 末，工业载体(天津化工研究院)；HS3 多孔性载体，然而传统浸渍法制备的催化剂金属分散 生器；PH计：烘箱；马弗炉。 度往往较低，影响了活性组分催化性能的充分发挥…。 1．2催化剂制备 近年来，声空化的物理和化学效应在制备过程中 超声浸渍法是将计算量的PdCl2溶解于稀盐酸中， 对催化剂微观结构的影响引起人们的广泛关注。在催 加入自制的电导率小于1×10巧S／cm的去离子水，用碳 化剂制备过程中使用超声波可以促进催化剂上活性金 酸钠调节溶液PH值之后，加入A1203粉末并立即放入 属的分散，明显改善催化剂的催化性能。最近，Dantsin超声波发生器中进行超声浸渍，lh后取出，室温陈化 等【2】使用超声化学法制备了M02C／ZSM一5双功能催化12h、120℃干燥5h、550℃焙烧3h，最后在250℃ 剂，该催化剂在甲烷脱氢芳构化制芳烃反应中表现出 下氢气还原10h，得到灰黑色粉末，即为产品。 很高的催化活性。 普通浸渍法是将计算量的PdCl2溶解于稀盐酸中， 芳香族硝基化合物的催化加氢是染料、医药以及 加入自制的电导率小于1×10击S／cm的去离子水，用碳 香料工业的一个很重要的单元反应，已有一些均相催 酸钠调节溶液PH值之后，浸渍lh后取出，室温陈化12 化剂催化该反应的报道。然而，这些均相催化剂在空 h、120℃干燥5h、550℃焙烧3h，最后在250℃下 气中不稳定并且不容易从反应物中分离。为了克服这 氢气还原10h，得到灰黑色粉末，即为产品。采用KBI-G 些缺点，负载钯、钌和铑等贵金属的催化剂受到了人 还原的只有最后一步还原的时候不同，其余步骤均相 们的广泛关注【3～1。 同