冷加工后镍基合金晶界取向差变化的EBSD的研究.pdfVIP

电子背散射衍射技术及应用 冷加工后镍基合金晶界取向差变化的EBSD研究 侯娟，王俭秋，柯伟，韩恩厚 10015 中国科学院金属研究所，沈阳市东陵区文萃路62号，1 摘要：利用EBSD技术作为主要研究手段，主要论述了经拉伸后材料内部晶界取向差的变化。对 蒸汽发生器管材Inconel合金进行了实验研究，采用原位观察方法，对同一区域的晶界进行EBSD 观察，发现经拉伸后不同材料的晶界取向差变化不同。690合金中大角度晶界有向小角度晶界转 化的趋势，主要是共生孪晶向普通大角度和小角度晶界的转化。而600合金经拉伸后晶界取向差 变化不大。此外，还介绍了EBSD技术在晶界取向差测量中的应用，以及残余应变量对图像质量 (IQ)的影响。 关键词：EBSD；690合金；取向差；拉伸 1 前言 随着我国核电事业的快速发展，核电机组的重要材料——蒸汽发生器传热管材料的选用也变 得越来越重要。国外蒸汽管发生器传热管选材基本上经过了三个阶段：18．8不锈钢，Inconel 600(Ni一16wt％Cr．8wt％Fe)合金管，高抗蚀的Inconel 抗品间应力腐蚀开裂。因此在核电的发展过程中，690合金有取4-℃600合金的趋势。长期以来，人 们都把晶界的化学成分和微观结构看作是影响镍基合金品问应力腐蚀开裂的重要因素。而品界的 微观结构(主要是品界角度)对品间碳化物的析出又有重要的影响作用[2】。690合金虽然抗品问 应力腐蚀，但当对其进行冷DI：I_-12后，抗腐蚀性能也会大大降低(引用)。因此，研究冷加：l：：前后 镍基合金晶界取向差的变化对深入了解应力腐蚀开裂机理、进一步提高抗品问应力腐蚀开裂性能 有重要意义。蒸气发生器传热材料在实际服役过程中被Do_-i：成U型管，U型管的顶端部位是变形 最大的部分，对该处所施加的弯曲和拉伸变形可以看作是拉应力。因此，本文主要研究拉伸变形 前后品界取向差的变化。 根据取向差标准，品界可以划分为三种类型：小角度晶界(0_150)、普通大角度品界和特 殊品界。取向差SflIZ是划分品界种类的两种标准，都是用来描述品界角度的。本文中的特殊品界 主要是指∑3共生孪晶。取向差小于10的小角度晶界可以看作是∑；1的品界，它们具有相同的意义。 600并1：1690合金为面心立方结构，∑3共生孪品的取向差为60度，品界面为{111l面。 过程中易损伤样品表面，能观察到的品粒数有限的缺点。而EBSD克服了这些弊端，样品制备简 单并且观察区域火，实现了显微组织形貌观察与晶体学分析的结合。本文利用EBSD技术手段， 对室温下经拉伸后镍基合金中晶界角度的变化进行研究。 2实验方法 一725℃‘丌(特殊热处理)处理。沿管材的纵向取样，经处理后加：[成平板状拉伸试样，拉伸样 预磨、机械抛光羽I电解抛光。 利川INSTRON8562疲劳机，对690合金的同一个拉伸样品进行连续拉伸，其变形量分别为：O％， 1％，3％，5％，6％，7％，8％年119％，标记此样一铺为样品1。600合金的拉伸样品主要是为了和样品 1进行对比，故仅对其进行10％变形量的拉伸，标记此样品为样品2。采川原位观察的方法对样品1 ,矛ii2进行观察，比较同一区域的品界经拉伸斤的变化。该方法的使川主要通过在样品表面打显微 压痕进行区域标记的方式实现。 电子背散射衍射技术及应用 采用FEIXL30场发射环境扫描电镜的TSLEBSD设备对样品1和2的选定区域进行取向差测量。 3结果与讨论 图i是样品i的晶界一IO(图像质量)图。为了方便表示晶界随变形量的衍化过程，该图仅给 (b)、(c)三幅图，可以明显看出晶界变 出0％，5％并119％变形量样品的晶界一IQ图。由(a)、 化的趋势：∑3共生孪晶减少，而小角度品界数量明显增多(这里允许的最小取向差定为30)，其 他种类的晶界数量变化不大。在图1中，特意给出了∑9非共生孪晶的晶界，相关文献中关于E9孪 晶是否是特殊品界有不同看法。Gertsman[3]等人认为∑9不具有特殊晶界的优异性能。本文中将 ∑9看作是有别于一般大角度晶界的晶界。∑9晶界是非常短小的片断，有时甚至只有1