碳酸化法制备文石晶须的合成条件.pdfVIP

碳酸化法制备文石晶须的合成条件+ 刘庆峰尚文字刘斌陈维陈寿田 西安交通大学绝缘教研室710049陕西 摘要：本文利用碳酸化法在氯化镁水溶液环境中合成了丈石碳酸钙晶须，研究了氯化镁浓度、 悬浊液初始pH值、反应温度、搅拌速度以及CaO的活性等工艺条件对沉淀碳酸钙晶型的影 响。实验表明：在pH一9左右，60C以上及24 Orpm转速的务件下可制备均一的文石碳酸钙 晶须；晶须的长径比在10～40之间，且可通过改变CaO的活性等工艺参数来加以调整． 关键词：碳酸钙 文石 晶须 碳酸化 1．前言 众所周知，碳酸钙以石灰石的形式广泛分布在自然界中，应用十分广泛。我国工业碳 酸钙年产量达到40万吨以上，大量应用于制铁、水泥和建筑涂料等行业。而轻质碳酸钙作 为一种无机填料．以其白度高、填充量大及成本低等优势，在造纸、塑料、橡胶等工业部门 一直有着很大的需求[1]。近年来．为了进一步提高和改进塑料等复合材料的力学性能、热 性能，人们把注意力集中在低成本的针状碳酸钙晶须上面，并对其制各方法进行了大量的实 验研究[2—3]。 碳酸化法是目前工业上生产轻质碳酸钙的主要方法。采用碳酸化法制备文石晶须一般 采用在Ca(O／O。悬浊液中加入适量的文石晶种，以控制沉淀产物的结晶形态[3】。但该方法 需要预先合成文石晶种．工艺较为复杂，难以大规模生产。95年日本的太田义夫等人首次 利用镁离子对方解石相的抑制作用得到文石碳酸钙晶须，使碳酸化方法变得实用，易于实现 工业化生产。本文采用该方法，针对工业化生产，从工业纯原材料出发，详细研究了制造文 石晶须的最佳反应条件。 2．实验条件 流程如图l所示。将煅烧轻质碳酸钙得到的CaO加入适量水消化1小时后，加入到两升一定 4本文受到西安交通大学博士点论文基金资助。 浓度的MgCl，澄清溶液中得到悬浮液，经充 分搅拌并加热到设定温度后，以0．1升／分 的流量通入二氧化碳气体(纯度为99％)， 生成碳酸钙沉淀。对沉淀洗涤、抽滤后，在 烘箱中100℃下干燥4小时制取试样。试样 的结晶相利用粉末x射线衍射进行测定，由 y2冗+391。／1。) 于试样中只含有文石和方解石两种晶型，故 可利用公式(1)计算结果来表征结晶相中文 石与方解石相的比例【5]： 其中y是方解石相的计算重量比，I。、I。分 别对应x射线衍射谱图中文石、方解石相的 最强特征谱线的积分强度。文石晶须的外观 形状和尺寸通过电子扫描电镜(SEM)进行观 图l文石碳酸钙制备工艺流程 察。 3．结果与讨论 31 MgCl2浓度和初始pH值的影响 图2为反应温度为85。C时不同Mgcl；浓度条件下悬浊液初始洲值和所得沉淀中方解石 相所占重量比Y的关系。从图中可以看出．随着氯化镁浓度的增加．悬浊液的初始pH值逐 渐降低至9．1附近，当浓度大于0．4M时，悬浊液的pH值不再下降。这是因为镁离子的存在， 溶液的1)}l值恒定为9．1。同时随着镁离子浓度的增加．沉淀碳酸钙中方解石相的比例逐渐 ‘ 删 蚓 坤 矬 杷 ∞5}∞∞∞∞蚰∞{寻伯。 反应温度℃ 图图2MgCI，浓髅‘黼辨CaC03删：浓度、iH值对 品世 图3反应温度对CaCO，晶型的影响 的影响 减少，当Mgcl。浓度达到0．4M时．可以得到均一的文石相碳酸