锂交换法制备六氟磷酸锂及表征.pdfVIP

第 36卷第3期 南昌大学学报 (工科版) Vo1．36No．3 2014年 9月 JournalofNanchangUniversity(Engineering＆Technology) Sept．2014 文章编号：1006—0456(2014)03—0213—04 锂交换法制备六氟磷酸锂及表征 刘晓红，苟开罱，田明明 (南昌大学环境与化学工程学院，江西 南昌330031) 摘要：六氟磷酸和吡啶反应生成吡啶六氟磷酸，吡啶六氟磷酸和氢氧化锂通过锂交换反应生成吡啶六氟磷酸 锂 ，在四氢呋喃溶剂中，吡啶六氟磷酸锂与浓硫酸反应生成六氟磷酸锂。实验研究了溶剂、反应温度、反应时间、配 料比等对锂交换反应的影响，得到适宜的工艺条件：65℃反应4h，原料配 比n(cHNHPF)：n(LiOH)=1．0： 1．0，此条件下吡啶六氟磷酸锂收率 94．5％；经核磁共振、红外光谱检测 ，吡啶六氟磷酸锂和 LiPF 是 目的产物。 关键词：锂离子电池；六氟磷酸锂 ；制备；表征 中图分类号：TQ131．1 1 文献标志码：A Preparation ofand characterization oflithium hexanu0r0ph0sphate byLi-ion exchangereaction LIU Xiaohong，XUN Kaibing，TIAN Mingming (SchoolofEnvironmentalandChemicalEngineering，NanchangUniversity，Nanchang330031，China) Abstract：Thefirststepwastoprepare intermediateproductpyridinehexafluorophosphoricacidbyreacting pyridinewithhexafluorophosphoricacid．AndthisproductcanbemadeintosolvatedproductofLiC5H5NHPF6by reactingwithlithium hydratebyperformingtheLi-ion exchangereaction．LiC5H5NHPF6reactswith concentrated sulfuricacidtofomr Lithium Hexafluorophosphatebyusingtetrahydrofuranassolvent．Theeffectsofsolvent，reae— tiontemperature，reactiontime，raw materialratioontheLi—ionexchangereactionwerestudiedanditwas，inturn， toobtain the suitable processconditions：reaction time4h，reaction temperature 65oC ，raw materialratio ／／, (C5H5NHPF6)：凡(LiOH)=1．0：1．0，productyieldis94．5％atthiscondition．Thelithiumpyridiniumhexaflu- orophosphateandlithium hexafluorophateeveryhavebeentestedbyHNMR，IR，theresultsshow thattheirarethe targetproducts． KeyW ords：lithium ionbattery；Lithium Hexafluorophosphate；preparation；characterization 六氟磷酸锂 (LiPF)具有 良好的导电性和电化 对设备材质要求高。离子交换法_3采用 了含有 学稳定性，是 目前及将来锂离子电池电解质的最佳 K 、Na 、NH：等六氟磷酸盐的原料，六氟磷酸盐的 选择之一。制备 Li