空气中挥发性有机物(VOCs)分析方法的研究.pdfVIP

第24卷增刊 分析测试学报 V01．24 2005年11月 FENXI ofInstrumental CESH!XUEBAO(JournalAnMysis) NOV．2005 空气中挥发性有机物(VOCs)分析方法研究 周泽义，王德发 (国家标准物质研究中心，北京100013) 空气中挥发性有机化合物(VOCs)的浓度较低，具有较宽极性、挥发性和浓度范围。因此，应 根据这一特点考虑采样量，采样仪器，分析仪器和分析方法等…。综合比较各种挥发性有机化合物 分析方法表明，采用热解析分析方法能够获得最准确的分析结果。目前世界上使用的多为二次热解 吸装置。本文研究具有二次冷聚焦功能的热解吸装置与GC—FID或GC—MS直接联用来建立空气中 挥发性有机物的分析方法。采用液体标样和气体标样制备的标准吸收管作为参考标准绘制标准曲 线，用来评价分析方法的可行性、稳定性和检出限。分析标准物质包括正己烷，苯，甲苯，乙酸丁 酯，乙苯，邻、对二甲苯，苯乙烯，正十六烷等。研究表明：气体标准物质制备的标准吸收管具有 较小的不确定度、更好的方法稳定性。 1 实验部分 1．1 仪器与试剂 6890N GC—FID(Agilent，USA)及5973N m，直径0．32 6000 Desoberand 123—1364，长60 mm，膜厚1．8斗m)；热解析仪，TekmarAerotrap TA Cryo Module，USA；吸收管，TenaxSS，1／4”X7”，USA Focusing 可控温度加热带，奥特湿度计厂，中国；D08一lA／ZM质量流量计，北京建中机械厂；(10～loo)汕 带锁微量注射器，VICI公司，瑞典；多组分动态配气装置(扩散管、渗透管)，国家标准物质研究中心 研制；苯系物试剂，99．5％，天津；邻二甲苯试剂，99．5％，美国；对二甲苯试剂，99．5％， 美国；正己烷试剂，99．5％，天津；苯乙烯，99．5％，天津；乙酸丁酯，99．5％，天津；十一 烷，99．5％，天津；十六烷，99．5％，天津；二硫化碳，99．5％，天津。 1．2标准吸收管的制备 标准吸收管的制备采用两种方法：一 种是采用液体标准物质(不确定度为5％)，吸 液体标准物质从注射口注入后由载气带入 吸收管。液体注射装置如图1所示。液体标 准物质由Teflon注射口缓慢注入，经加热气 化后由载带气带入吸收管中。一种是采用 气体标样，多组分VOCs标准气体由动态配， 气扩散管或渗透管方法产生(不确定度为 2％)拉J，标准气体再经过流量控制系统由． 吸收管定量吸收而制成标准吸收管∞J。标 准气体产生及定量吸收系统如图2所示。 2结果与讨论 2．1分析条件研究 本研究采用Tekmar6000二次聚焦热解 笙竺堂 坌塑型塑堂塑 塑型 2．2 FID检测器和MS检测器的实验结果 用FID作检测器时，得到的色谱图见图3。用MS作为检测器时，得到的色谱图见图4。 2。3吸收率的研究 吸收率的研究是将两根再生的吸收管串连接人吸收系统中，分别用液体标准物质和气体标准物 质制备标准吸收管，用热解析仪联用GC—FID进行分析，结果见表1。 5 表1 TenaxTAss吸收管吸收率实验 4 吸收率／％ 3 化合物 吸人量m／t．Lg—— 液体标准物质气体标准物质