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单端孢霉烯族毒素的气相色谱分析 王令春 朱厚础 周 方 边 疆 邓 颂 冯尔玲 （军事医学科学院生物工程研究所，北京，100071） 单端孢霉烯族毒素是一类真菌毒素，是由多 基氯硅烷 (TMCS)、分析纯丙酮、标准T-2毒 种不完全真菌在低温条件下产生的代谢物质。它 素。2．仪器：美国Perkin-Elmer SIGMA 115型 广泛存在于自然界，多见于久贮的发霉粮食中， 气相色谱仪。双氢焰电离检测器，12m高效石英 误食后常发生中毒死亡。单端孢霉烯族毒素的结 玻璃交联甲基硅酮毛细管色谱柱 （美国HP公 构[1如图1: 司）。GZ-1多用振荡器 （北京冰箱电机厂）。 （二）方法 1．色谱条件：气化室与检测室 270 ，柱温：160 -（10 /min）-250 ， 4.5min后衰减由8调到4,12min后由4到1, 5min后纸速由2mm/min调到5mm/min，载 气（N2）总流速42ml/min，分流比20：1，进 样2。2．衍生化处理：①取1mg/ml的T-2毒 素丙酮标准溶液20放入1ml小离心管中，再加 入20 衍生化试剂，加塞振摇 30s。室温 （20）放置5min后进样，60min后再进样 2，50h后再进样。分别用六种衍生化试剂对标 准T-2进行处理。②按①的步骤加入衍生化试 这类毒素的检测方法除生物检测法及免疫检 剂。在60 烘箱中放置20min，取出冷至室温， 测法外，物理化学检测法有：薄层色谱、萤光、比 氮气吹干，加40l丙酮溶解后进样。比较的衍生 色、极谱、高效液相色谱、气相色谱、质谱及气 化试剂为TFAA、BSA、TMSDEA，（HDMS： 相色谱-质谱联用等。其中气相色谱最 TMCS为3：1）。③按②的步鄹再把上面4种衍生 常用[2,3]。鉴于此类毒素的结构特点，在气相色 化试剂依次和 T- 毒素反应，时间延长至 谱分析前都要进行衍生化。我们以标准T-2毒素 60min。再取 T-2毒素标准液 30l ，加 为研究对象，选用了六种衍生化试剂分析，确定 TMSIM30，室温放置15min，作其标准曲线。 了两种处理方法。 3．发霉玉米中毒素提取：取适量发霉玉米样品， 条件与前处理 以少量水湿润螅， 加乙酸乙酯浸泡两次，合并滤液 （一）试剂及仪器 1．试剂：N-三甲基硅基 蒸馏至干。加乙腈溶解残留物，用