导流型气相沉积制备PAMS微球的PAA涂层工艺初探.pdfVIP

导流型气相沉积制备PAMS微球的PAA涂层工艺初探 黄勇，张占文，陈淑芬，李波，初巧妹，魏胜，师涛 (中国工程物理研究院激光聚变研究中心，四川绵阳621900) 空气相沉积方法制备PI微球是在众多方法之中相比之下的一种可制备出用于 ICF实验的高质量的PI微球的方法，它是以聚．∞甲基苯乙烯微球(n蝴S)为 芯轴，利用真空气相沉积技术在，热降解掉内层PAMS微球，PAA环化得到空 心PI微球。 本文在我们最新研制的聚酰亚胺微球制备装置上，开展了聚酰亚胺平面薄 膜和微球的制备工艺的初步研究。气相沉积主要是进行第一步的工作即在聚．僻 甲基苯乙烯微球(脚蝴S)微球表面制备聚酰胺酸(PAA)均匀涂层。在气相 沉积设备上采用了导流型气相沉积技术，通过一个具有自主性知识产权的导流 型气相沉积热蒸发装置，解决了通常采用的自下而上的蒸发方式很难将蒸发气 流引入微球弹跳盘内的问题。通过使用两个这种相互独立的蒸发源，不仅实现 了蒸发气流自上下而下导向盘内运动的微球，而且可通过对端头角度的调效， 将两种单体对称的沉积在基底上。 单体的沉积速率的稳定是制备工艺的首要条件，导流型气相沉积工艺实验 表明：在使用商业购买的二酐和二胺原料时，如果直接升温至蒸发温度，单体 的沉积速率在刚开始时会出现较大的上冲，形成一个很大的速率峰。其间大约 有0．5～1．5小时的时间，在速率峰期间一半以上的原料被蒸发掉。通过对商业 购买的原料、进口原料和经升华处理后的原料三种原料的实验对比，我们发现 经升华处理后的原料速率峰的时间宽度是最短的，期间所耗原料也是最少的， 使用挡板挡去速率峰期间的沉积可以获得较稳定的沉积速率。但目前缺少能快 速处理较多原料的处理装置。我们也可以通过改变升温进程获得较稳定的沉积 速率，以PMDA为例，首先线性升温至90℃，此时刚好处于有无沉积速率的 74 临界的温度，平衡一段时间后，每隔几分钟升高5℃，升至110℃时，再将每次 升高的温度降至3℃，116℃时，再将每次升高的温度降至2℃，122℃时，再将 每次升高的温度降至l℃，直至升至设定温度。通过非线形的升温进程，有效 的减小甚至消出了速率峰获得较稳定的沉积速率。 为了保证两种单体的配比，我们使用了位于样品盘两边对称分布的两膜厚 测控探头。分别给出了每种单体单独蒸发时，两膜厚探头所测沉积速率与蒸发 温度的关系，通过对两探头、样品盘、导流管端头的空间位置的调效，获得了 一种近似对称的关系。并给出了两膜厚探头的测量因子(测量厚度与是样品实 际厚度的比值)。 在制备PAMS微球的PAA涂层的工艺中我们使用了压电振动和旋转加敲 击共存的微球运动模式，微球弹跳性能仍不能满足要求，主要表现设备上采用 的钨丝发射电子中和静电的措施不是很有效，微球在弹跳过程中仍有停跳现象， 需要进一步探索有效的消除静电办法。另外为了减小压电振动对微球表面质量 的影响，我们尝试了只采用旋转加敲击的的微球激励方式，但制备出PAA涂层 大部分都集中在微球的一个半球面上，微球激励过程中并没有使它翻面，微球 弹跳幅度太底，需要在敲击上加以改进。 75