HPLC／DAD／MS法同时测定苗药头花蓼中3种有效成分的含量.pdfVIP

药物分析杂志 ChinJPharmAnal2008，28(11) HPLC／DAD／MS法同时测定苗药头花蓼中3种有效成分的含量 杨蓓蓓 ，冯茹 ，王维聪 ，张丽艳 ，叶晓鸣 ，王琰 ，王慕邹 (1．中国医学科学院北京协和医学院药物研究所 ，北京 10050； 2．贵阳中医学院，贵阳550002；3．贵州威门药业公司 贵州，550018) 摘要 目的：建立HPLC法测定头花蓼中没食子酸 、davidiin和槲皮苷的含量。方法：采用 AlltimaC 色谱柱 (150mm ×4．6 Innl，5 m)，以A：2．5％醋酸水溶液，B：水 一四氢呋喃一甲醇(40：10：50)为流动相进行梯度洗脱 ，梯度条件如下：0min，80：20； 15rain，10：90；20min，10：90；25rain，80：2O；30min，80：20。流速为0．6mL·min～，紫外检测波长为270nnl。离子源APCI，扫 描模式负离子。结果：没食子酸、davidiin和槲皮苷的线性范围( ：6)分别为0．017～2．28P,g(r=0．9999)，0．05～2．50tzg (r=0．9999)，0．16～5．10p,g(r=0．9999)；平均回收率(n=9)分别为98．0％，99．6％，98．5％。提取方法为80％乙醇冷浸 12h后超声30rain。结论：本方法简便 、准确，可为评价不同产地的头花蓼质量提供依据。 关键词：高效液相色谱一二极管阵列检测一质谱法；头花蓼；没食子酸；槲皮苷；davidiin 中图分类号：R9l7 文献标识码 ：A 文章编号：0254—1793(2008)11—1793—04 QuantitativeanalysisofthreeactiveconstituentsinM iaoregional herb，Polygonum capitatum byHPLC／DAD／M S YANG Bei—bei，FENG Ru ，WANGW ei—cong ，ZHANG Li—yan ， YE Xiao—uring ，WANG Yah ，W ANG Mu—ZOU (1．InstituteofMateriaMedica，ChineseAcademyofMedicalSciencesandPekingUnionMedicalCollege，Beijing100050，China； 2．GuiYangCollegeofTraditionalChineseMedicine，Guiyang550002，China；3．GuizhouWarmenPharnmeeuticalCorporation，Guiyang550018，China) Abstract 0bjective：Todevelopahighperformanceliquidchromatography—diodearraydetection (HPLC— DAD)methodforsimultaneousdeterminationofthreeactiveconstituents(gallicacid，davidiin，andquercitrin) presentinaMiaoNationalitygherb，Polygonum capitatum．M ethods：Theanalysiswasachieved onanAlltimaC18 column(4．6mm ×150mm，5Ixm)usingamobilephaseof2．5％ aqueousaceticacid(A)(watertetrahydrofuran — methanol(40：10：50，v／v／v，B)gradientelutioninatotalruntimeof30rain(0min：80：20；15min：10：90；20 min：10：90；25min：80：20，30min：80：20)andadiodearraydetectorwassetat270nm．Theflowratewas0．6 mL 。min～．TheAgilent1200 LC—MSD TrapSystem wasequippedwithanAPCIsourceusinganegativeion