HPLC-ESI／MS测定纺织品中痕量五氯酚.pdfVIP

印 染(2008N0．23) c ．cI口Il竹．cn ； HPLCE·SI／MS测定纺织品中痕量五氯酚 ．。 ． ．。 ．。 ．。 ． 阮 勇，钱微君 (宁波市纤维检验所，浙江 宁波 3l5000) 摘 要：采用高效液相色谱一电喷雾电离质谱联用法(HPLC—EsL／Ms)，测定纺织品中五氯酚残留量。以酸化 正己烷提取纺织品试样中的残留五氯酚，在EclipsexDB-Cl8柱 (15Omm ×2．1mmI．D．，5 皿 )上，采用 5mmoL／L醋酸铵溶液／甲醇(体积 比30：7O)为流动相进行分离，结合电喷雾电离离子化技术，在选择离子监 测 (sIM)模式下进行测定 ，外标法定量。五氯酚检测的线性范围为 5．O 一50o．O L，定量检 出限为 O．o05mg／kg，方法回收率为82．0％一94．4％，其RsD均小于12．5％。该法灵敏度高、操作简便 、快速，适用 于大批量样品的测定。 关键词：测试；液相色谱法；质谱法；五氯酚；纺织品 中图分类号：rrs197 文献标识码 ：c 文章编号：l0o0—4017(20o8)23—0o40一o3 Dete珊 inati0n0ftracepentaclllor0phenolintextileswithHPLC．ESI／MS RUANYong，QIANⅥrei-jun (M啦 D 6 ，e0n ，Ⅳ 603150o0。 船) Abstract：Highperformance uidchromat0graphy／eIectr0sprayionizationmassspectrometry(HPLC—ESI／MS)wasappIiedto determinethetracepentachIor0phenol(PCP)intextiles．ThePCPresiduejnte×tiJeswasextractedbyacidifiedn—hexane。and thenseparatedonEc}ipseXDB—C18cofumn(150mm ×2．1mm 1．D．，5 m)withmob．1ephaseconsistingof5mmol／Laque_ ousammonium acetate／methanof(30：70，v／v)．DetectionwasperformedonanirontrapmassspectrographbytheseIective ionmonitor{ng(SJM)inanegatiVemodewthelectr0sprayjonization(ESI)，andquant_fiedbyextemaIstandardmethod．The IinearrangeOfpentachlOrOphenO1was5．O 500．0 g／L，theJimitOfquantificat；OnwasO．OO5mg／kg，therec0ve was82．0～ 94．4％ andtheRSDwaslessthan12．5％．ThismethOdfeaturedsensitive，fastandaccurate．andwassuitabIefOrthedete卜 minatiOnOfIOtsamDIe． Key、vOrds：testing；IiquidphasechrOmatOgraphy；massspectr0metry；pentachIOrOphenOI；textile O 前言 l 试 验 五氯酚(Pentachlomphenol，PcP)属高毒杀菌剂，也 1．1 试剂与材料 是一种重要的防腐剂，常用于纺织品防腐防霉。由于 试剂 甲醇、正己烷(均为HPLC级，Merck公司， 其化学性质稳定、残留期长，不仅具有生物蓄积作用， 所有的溶剂使用前均使用0．45 m滤膜过滤)