HPLC法测定常用食品中玉米赤霉烯酮.pdfVIP

2266 中国卫生检验杂志2008年 11月第 l8卷第 11期 Chine~JournalofHealthLaboratoryTechnology，Nov2008；Vol18 No11 【化学测定方法】 HPLC法测定常用食品中玉米赤霉烯酮 郑荣，毛丹，张道广，许勇，王柯 ，季申 (上海市食品药品检验所，上海 2o1210) [摘要] 目的：建立了常用食品中玉米赤霉烯酮的HPLC检测方法。方法：样品经提取、过免疫亲和柱净化后，用高效液 相色谱一荧光检测器进行分析。结果：玉米赤霉烯酮在5—100ns／ml范围内线性关系良好，r0．999。回收率在80％一 110％之间，定量限为 10 g／kg，检测限为 2 ／kg。结论：该方法快速、简便、准确，可作为常用食品中玉米赤霉烯酮定量 测定的有效手段。 [关键词] HPLC；常用食品；玉米赤霉烯酮；免疫亲和柱 [中图分类号] 0657．72 [文献标识码] A [文章编号] 1004—8685(2008)11—2266—02 HPLC determinationofzearalenoneincommonfoods ZhengRong，MaoDan，ZhangDao—guang，Xu ，WangKe’，JiShen (ShanghaiInstituteforFoodandDrugControl，Shanghai201210，China) [Abstract] Objective：Arapidmethodfordeterminationofzearalenonebyhishperformanceliquidchromatography(HPLC) wasestablished．Methods：Samplesextractedwerepurifiedbyimmunoaffinitycolumnnadanalysedofrzearalenoneby HPLCwiht FLDdetection．Results：Zearalenoneshowedagoodlinearrelationshipatarangeof5—100ng／ml(rO．999)．Therecoverywas between80％ and110％．Conclusion：Thissimple，accuratemethodcanbeusedtodetemr ineZearalenoneincommonfoods． [Keywords] HPLC；Commonfoods；Zearalenone；Immunoaffinitycolumn 玉米赤霉烯酮(ZearMenone)，又名F毒素，是由禾谷镰刀 玉米赤霉烯酮免疫亲和柱 (美国VICAM公司)；美国Agi— 菌、三线镰刀菌和雪腐镰刀菌等菌种产生的有毒代谢产物，是 lent1100高效液相色谱仪，荧光检测器。玉米赤霉烯酮标准 一 种雌激素真菌毒素。首先从赤霉病玉米中分离，有 15种以 品(Sigma公司提供，Lot：Z212505K4144)。 上的衍生物，主要存在于玉米和玉米制品中，小麦、大麦、高梁 1．2 方法 和大米中也有一定程度的分布…。 1．2．1 色谱条件 分别考察了①乙腈+水+甲醇(46+46+ 玉米赤霉烯酮具有较强的生殖毒性和致畸效应，对免疫 8)、②乙腈 +水(50+50)和③l％磷酸 +甲醇 +乙腈 (40+30 系统具有潜在的毒害作用，可引发动物雌激素亢进症，导致动 +30)3种流动相，并对激发波长和发射波长进行了比较 ，最 物的繁殖紊乱，从而给畜牧业带来经济损失。其对人类健康 终确定的液相色谱条件为：INERTSILODS一3色谱柱(250mill 的影响则主要来 自于植物源和动物源食物…。 ×4．6mm，粒度 5 )，乙腈 +水 (50+50)为流动相，柱温 目前玉米 赤霉烯酮的分析测定一般采用薄层色谱法 30℃，流速 1．0m