HPLC法测定阿奇霉素散剂的含量.pdfVIP

药物研究 CHNIAF0REGINMEDCIALT～REATMENT—墨—固●譬翟■ HPLC法测定阿奇霉素散剂的含量 程前闩 (安徽省无为县人民医院 安徽无为 238300) 摘【要l目的 采用HPLC法测定阿奇霉素散剂的含量。方法 用EeIipseXDB—C8柱(5 m。250ramX4．6ram)，以磷酸二氢腰一乙 腈(2：1)，三乙胺调pH至7．35为流动相；检测波长为210nm。结果 阿奇霉素散剂在33．52—3351．99mg·L-范固内呈良好的线形关 系，回归方程为y=0．3607x一1．75l3(，c=1．coco)；平均回收率为106．6％，RsD：1．15％(n=9)。结论 所用方法简便．准确、专属性 好，可用于阿奇霉素的含量测定。 关【键词】HPIJC法 阿奇霉素散荆 含量 【中图分类号lR014．1 【文献标识码lA 【文章编号ll674—0742(2008)i2(c)一0085—02 阿奇霉素为 《中国药典》2000年版点收载品种，制剂有片、胶 HPLC法因其具有高效、精确、快速的优点有逐步取代微生物效 囊和干悬剂，其含量测定均采用微生物效价法，操作较为复杂，试 价法之趋势，因而建议采用HPLC法作为阿奇霉素含量测定的质 验周期长 ，影响因素多，测定结果为主要成份及有抗菌活性杂质的 量标准。 总和 ，因而专属性较差。该品种在 欧洲药典》4．6版和USP26 1 仪器 试药和试剂 版中均采用HPLC法 ，专属性较强，试验周期短，但均使用的是聚 仪器：Aglient1100色谱仪系统：EclipseXDB—C8柱(5m ‘ 合物极性住 ，《欧洲药典》柱温为7O℃，USP还使用电化学检测器， 4．6ramX150ram)。 但是其采用的设备在我国药检部门尚未普及。为使药品质量真正 试药：阿奇霉素对照品(130352—200304，946 ／mg，中检所提 可控，使方法简便快捷、准确，现经实验摸索出如下色谱条件 ：采 供)；红霉素对照品(130307—200215，923 ／mg中检所提供)l阿奇 用C8色谱柱，磷酸二氢胺：乙腈(2：1)，三乙胺调pH至7．35；检测 霉素散剂(0．25g)由安徽安科药业股份有限公司生产。 波长 210nm，流速 1mL ·rain ；柱温：30℃。该色谱条件可使阿奇 试剂：水为纯化水，乙腈为色谱纯，磷酸二氢胺为分析纯。 霉素与其有关物质较好的分离，经线性范围考察、重复性实验， 2 色谱条件 溶液稳定性实验 、制剂回收率考察、辅料干扰实验等方法验证 ， 色谱柱：EdipseXDB—C8(5~m ·4．6ram ×150ram)。 证 明其符合定性、定量分析的要求，且简便、快速 ，适于作为药 流动相：磷酸二氢胺 ：乙腈(2：1)，三乙调pH至7．35；检测波长 典方法在 国内推广使用 。 210nm，流速 lmL ·rain }柱温：30℃。 用HPLC法同时参照卫生部药品标准 WS一034(X 002)一97用 2。l 线性关系 经典的生物关键人物效价测定法对 3批阿奇霉素散剂进行含量 精密称取阿奇霉素对照品，加流动相溶解并分别稀释，摇 测定。发现2种方法 间差异无显著性。根据中国药典的精神 ， 匀，作为储备液。分别精密量取储备液适量，用流动相制成浓度